【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容
量法测定全铁量
Methods for chemical anabysis of iron oresThe stannous chloride mercuric chloridepotassium dichromate volumetric method forthe determination of total iron contentUDC 622.341.1
GB 6730.4--86
代转B 1363 -78
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结和球闭矿中全铁量的测冠。测定范[科：20%以上。本标准遵守GB【467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样用盐酸分解，过滤，滤液作为主液保存；残渣以氧氟酸除硅，焦硫酸钾熔融，盐羧漫取，用氢氧化铵使铁沉淀，过滤，沉淀用盐酸溶解与主液合并。用氯化亚锡还原，再用氯化求氧化过刺的氯化亚锡，以二米胺磁酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。2试剂
2.1焦硫酸钾。
2.2盐酸（01.19g/ml）。
2.3盐酸（1+1）。Www.bzxZ.net
2.4盐酸（1+2）。
2.5盐酸（1+10）。
2.6氢燕酸（p1.15g/ml）。
2.7氢氧化铵（o0.90g/ml）。
2.8硫酸（1+1）。
氯化求饱和溶液。
氯化业锡溶液（6%）：称取6g氯化业锡溶于20m1热盐酸（p1.19g/m1）中，用水稀释至100ml，混匀。
硫磷混酸：将150ml硫酸（o1.84g/ml）在搅拌下缓慢注人700ml水中，再川150ml磷俊(p1.70g/ml) c
：笨胺磺酸钠溶液（0.2%）。
2.13甲基橙溶液（0.1%）
2.14流酸业铁铵溶液C［（NH）2Fe（SO.）2·6H2O）~0.05mol/，称取19.7g硫酸业铁铵［（NH，）Fc（SO）2·6H,O）溶硫酸（5+95)，移人1000ml容量瓶，用硫（5+95）稀释至刻度，混。
2.15重铬酸钾标准溶液C（kzCr2O，）=0.008333mol，1：称取2.4515g预先在150C烘1h的重铬酸创（基准试剂）溶于水，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。或用当量试剂国家标准局1986-0819发布
19870801实施
直接配制。
3试样
GB6730.4—86
3.1一般试样粒度应小于100um，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160uml。3.2预干燥不影响试样红成者应按GB6730.1一86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
同-试样，在同一~试验室，应由同-操作者在不同时问内进行2～4次测定。4.2试样量
你取0.2000g试样。
4.3空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同-·试剂瓶。4.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定
4.5.1试样的分解
将试样（4.2），置于400ml烧杯中，加人30ml盐酸（2.2），低温加热（应控制在105℃以下）分解，待溶液体积至10～15ml时取下，加温水至溶液量约40ml，用f速滤纸过滤，用擦棒擦净烧杯壁，再用热水洗烧杯3～4次、残渣4～6次，将滤液和洗液收集于500m1烧杯中，作为主液保存。将滤纸连同残渣，置于铂埚中，灰化，在800℃左右灼烧20min，冷却，加水润湿残渣，加4滴硫酸（2.8）、5ml氢氟酸（2.6），低温加热，蒸发至兰氧化硫白烟冒尽，取下。加3g焦硫酸钾（2.1），在650℃左右熔融约5min，冷却，置于400ml烧杯中，加50ml盐酸（2.5）缓慢加热夜取，熔融物溶解后，用温水洗出铂埚?。加热至沸，加2滴甲基橙溶液（2.13),用氢氧化铵2.7）慢慢中和至指示剂变黄色，过量5ml，加热至沸，取下。待沉淀下降后，用快速滤纸过滤，用热水洗至无铂离子【收集洗涤8次后的洗液约10ml，加1ml盐酸（2.3）、10滴氯化亚锡溶液（2.10），溶液无色，郎表明无铂离子了，用热盐酸（2.4）将沉淀溶解于原烧杯中，并洗至无黄色，再用热水洗3～4次，将此溶液写主液合并③。低温加热浓缩至约30ml。注：（1亦可将残渣置」刚玉地埚中，灰化，在800℃灼烧20min，冷却，加2g过氧化钠、1g无水碳酸钠，混匀后i在800℃熔融10~15min，冷却，用约50ml盐酸（2.4）分次将熔融物溶洗人主液中，再用热水洗净，低温加热浓缩体积至约30ml，以下按4.5.2进行。(2）试样含铜大于0.08%时，先将液加10ml盐酸（2.2）、5ml过氧化氢（30%），煮沸5min，取下，将残渣漫取液均主液合并，切热至沸，用氢氧化铵（2.7）慢慢中和至生成氢氧化铁沉淀，过量10ml，煮沸取下。待沉淀下降后，用快速滤纸过滤，用热氢氧化铵（5+95）洗8～10次，用热盐酸（2.4）将流凝溶解了原烧杯，井洗至无黄色，冉用热水洗3～4次，将此溶液低温加热浓缩至约30切！，以下按4.5.2进行。
3）武样中含0.15~2.0mg时，将溶液低温加热浓缩至约10ml，用氯化亚锡溶液（2.10）还原至无色，再滴加高锰酸钟溶液（4%）个溶液变黄，并过量10滴，加40ml水1ml硫酸（p1.84g/ml），煮沸2minc4.5.2还原、滴定
趁热用少量水冲洗杯壁，立即在搅拌下滴加氯化亚锡溶液（2.10）至黄色消失，并过量1～2滴流水冷却全室温，川人5ml氯化求饱和溶液（2.9），混匀，静置3min，加150～200ml水，川30ml硫磷混酸（2.11）、5滴-苯胺磺酸钠溶液（2.12），，即以重铬酸钾标准溶液（2.15）滴定至稳定紫色。
4.5.3空白测定
GB6730.4--86
空1试液滴定时，在加硫磷混酸（2.11）之前，加人6.00m1硫酸亚铁铵溶液（2.14），滴定后记下消耗重铬酸钾标准溶液（2.15）的毫升数（A），再向溶液中加人6.00ml硫酸亚铁铵溶液（2.14）再以重铬酸钾标准溶液（2.15）滴定至稳定紫色，记下滴定的毫升数（B），则V=4～B即为空内值。
5分析结果的计算
5.1按下式计算全铁的百分含量：TFe（%）
(V-V，）x0.0027925
式中：V试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；V。一空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，m」；m试样量，g，
× 100×k
0.0027925-—1ml0.008333mol/1重酸钾标准溶液相当于铁量，g，=100-A所得的换算系数(如使用预干燥试样则K=1),A是按照GB 6730.3--861
K由公式K=
《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质最百分数。
5.2分析值的验收：
当半行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表1所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表1所列允许差时，则可子以平均，计算为最终分析结果。如者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第四位，并按数子修约规则的规定修约至小数第．位。
6允许差
标样允许差
试样允许差
附加说明：
- —
进行x
GB6730.4—86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
进行r3
之极差～1.3m
之中值
本标准由中华人民共利国治金工业部提出。本标准曲包头钢铁公司负贵起草。本标准本溪钢铁公司起草。
本标准主婴起萨人麻作贵、冯耗兰。之
极差≤1.2r
门本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB506一65《钒钛磁铁矿化学分析方法》中铁的测定作废。
*r即表1中所列允许差。
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