【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
重量法测定分析试样中吸湿水量Methods for chemical analysis of iron oresThe grauimetric method for thedetermination of hygroscopic moisturecontent in analytical samplesUDC 622.341.1
GB 6730.3-86
本标准适用于铁矿石、铁精矿烧结矿和球团矿中含金属铁（直接还原铁）：含硫量大厂0.2%（m/m）或念结合水大f2.5%（m/m）的试样，而日其测定组分分析值以干试样为基础计算大于10%（m/m）时，其吸漏水最的测定。
用木标准所得吸水的测定结果，不作为矿石试样分析结果报出，当需报告商品水分时必须采用GB6730.2一86《铁矿石化学分析方法重量法测定水分含量》测定后报出。除上述状态的试样以外，任何含量的组分的测定，可采用GB6730.1一86《铁矿不化学分析方法分析用预燥试样的制备》使用预干燥试样。本标准等尚采用ISO2596-1984《铁矿石分析试样中吸湿水的测定》。1方法提要
使试样与实验室的气氛均衡，在105±2℃的加热管内于下燥的氮气流中加热一份试样，用盛1燥剂的吸收管收集释放的水分，测出吸收管校正后增加的质量。2试剂
2.1「燥剂：粒度为0.8～1.25mm的无水高氯酸镁［Mg（ClO）2］，或有同等1燥效果的其他合适「燥剂。因进入的氮气和残留在装置内的气体「燥程度必须完全一致，故十燥塔和吸收管应使用相同的！燥剂。要注意！燥塔、吸收管内十燥剂保持新鲜状态。注：高鼠酸镁是种强氧化剂，禁山与有机物接触。失效时，不应投垃圾箱，应用水冲洗出去。2.2硅胶。
2.3硫酸（CuSO，·5H,0）：必要附用手I捣碎至粒度大约1mm，不要研磨。2.4氮：经过滤和顶1燥的无油氮气，每升含氧小于10ui，压力高于大35kPa。3仪器
3.1测定装置：见图1
3.2天平：当有荷重吸收器时，能称量到0.1mg。3.3干燥炉：铝壳构制，能安装·-个或儿个玻璃燥管（3.4），并至少能使干燥管160mm长的区×域温度保持在105±2℃范围内。3.4玻胸1燥管及其连接法见图2。3.5干燥塔：容积250ml，-个装硅胶（2.2），第：个装干燥剂（2.1），以干燥通人燥管的氮*(2.4)。
3.6流量it：能测量100～200cm/min范围的流速，如果以压缩两液面差做为测量流速的于段。则国家标准局198608·19发布
1987-0801实施
GB6730.3·--86
1干燥的无氧氮气，2硅胶；3、12—玻璃丝；4.11--高氯酸镁；5—流最i；6—管式炉；7一铝件；8--隔热层；9—干燥管；10--吸收符口
1推杆：2-橡皮塞；3一蚀在玻璃中的磁棒；4－磨口坡璃接头气压计液体应是不挥发性油。
3.7吸收管：具有合适的尺寸能容纳足够量干燥剂来完全吸收氮气流中的水分。吸收管应具有能关闭的进口和出口，并明确标明流方向（U型管很适合），干燥剂应装严实，防正有“（沟”，并用玻璃棉挡住。
3.8试样舟：稳定的材质，如玻璃，不锈钢、或瓷制的尺寸约为100mm×20mm×10mm。样不得超过1.5mg/mm，试样舟使用之前，应在150℃烘干。然后冷邸，存于干燥器中。3.9烧结金属：烧结玻璃或类似的过滤器，装在干燥管和吸收管之间的软连接处。3.10氯丁合成橡胶软连接管（或其他不透气的胶管）：干燥塔后气流线路，软管连接长度应保持最短，只用于玻璃管之间的对接。3.11
流控制针状阀：置于流量计的出口端。177
4试样免费标准bzxz.net
GB6730.3--86
4.1一般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160μm。4.2取部分试样放在惰性的盘内，层密度不大于1mg/mm2，至少暴露2h使之写实验室气氛均衡。
5分析步骤
5.1仪器的调节
5.1.1吸收管的调节
将下燥管（3.4）的温度升至105±2℃，而且从5.1～5.4各步骤均应保持此温度。调节氮流速，使通过千燥管的流速保持150～200cm2/min。将塞严的吸收管（3.7）与千燥管连接，检查汽路并保持不漏气（零流速）。打开吸收管活塞（必要时重新调流速）。让氮气通过1燥管15min。注：只在当日首次测定之前，才需调节吸收管。5.1.2吸收管的称量
将吸收管的活塞关闭，停止氮气流。御下吸收管，并塞佳十燥管的出口。用洁净无松散纤维的！布擦吸收管，在天乎室放置20min。瞬间启开吸收管的塞了使压力相等，然后称量，精确到o.1mg。5.2空白试验
再装上已称量的吸收管，通人氮气并检食装置的漏气处，打开吸收管活案。迅速取下下燥管的入塞，在通向热这的人门处放个空试样舟和磁推棒，即廖上人门寒，用：块磁铁将试样舟移到「燥炉的中央。注：！）在5.2、5.3、5.4行十燥管内放样舟过程中，应采取阻止外部湿气进人的预防措施。紧要的做法是小心敏捷。
②或采用牵孔人门塞和外推杆，这种方式，必须是推杆抽出，塔快地把人门塞作（见图2）。2h后完全按5.1.2所述的步骤继续操作。空白试验中吸收管增加的质量应尽可能低到不超过2mg，试样分析之后，要重复做空自测定，确保自试验值不变。
5.3校正试验
注：当开始使用全套装置，或者其他时候，例如更换设备或操作人员，吸收管定期检查等，需做校正试验。当已获得满意的空出试验值时，称取0.1～0.2g硫酸铜（2.3）精确至0.0002g，放在做过空自试验的已冷的试样舟中。硫酸铜称取量应与分析试样中预计的最大吸湿水含量大致相当。用装有硫酸铜的试样为，重复5.2操作。吸收管增加的质量校正空自后，应得到硫酸铜释放的水分值，范围在28.5～29.2%（m/m）内，超出此范围，要找原因。5.4测定
当空自试验得到满意值，且校正试验同样满意时，则按表1称取试样测定吸水量。称量要迅速并精确至0.1mg。
表1称样量
吸混水含最，%（m/m）
称样量，多
将试样移入燥过的试样好（3.8）均匀铺平，迅速按5.2操作，用装有待测试样的试样舟代替空478
舟，记录吸收管的总增量。
GB6730.3—86
当重复测定待测元素并需计算为十燥试样发报告时，也要重复测定吸湿水，最好换操作人员，否则，应在不同时间操作。吸湿水的值不应该平均，应各自用来校止相应的成分值。6分析结果的计算
6.1按下式计算吸凝水（A）的百分含量：A (%）) = m=m2-× 100
式：m，“一测定吸收管增加的质量，gsm2 -
一空向试验吸收管增加的质量，g一称取的试样量，g。
6.2最终结果的计算：
结果计算至小数第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数第。位。作为内部报告之用，吸湿水百分含量应报告精确至0.05%（m/m）。可将已修约至小数第位的最终分析结果乘以2，然后按数字修约规则修约至小数第位，再将结果除以2即得。附加说明：
本标准由中华人民共和国治金「业部提出。本标准由包头钢铁公司负贵起草。本标准由包钢钢铁研究所起草。本标准主要起草人殿坤龄、吴丽梅。皇本标准实施之日起，原治金工业部部标准YB506一65《钒钛磁铁价化学分析方法》11水分的测定作废。
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