【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
三氯化钛-重铬酸钾容量法
测定全铁量
Methods for chemical analysis of iron oresThe titanium chioride potassium dichromatevolumetric method for the determinationof total iron content
UDC 622.341.1
GB 6730.5--86
代格(B 136378
本标准通用！铁价石、铁精矿、烧结矿和球团矿中个铁量的测定。测定范围：20%以上。本标准遵宇C131467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。含凯量人于0.5%，不宜采用本法。1方法提要
试样川鼠酸和氯化亚锡分解、过滤，滤液作为主液保存；残渣以氢氟酸处理，焦硫酸钾烯融，鞍漫取眉合详人主液。以钨酸钠为指示剂，用氯化钛将高价铁还原成低价至生成“鸽蓝”，再用重饹酸排氧化至临色消失，川人硫磷混酸，以一苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全饮量。
2试剂
2.1焦硫骏钾。
2.2盐酸（p1.19g/ml）。免费标准下载网bzxz
2.3盐酸（1+9）。
2.4盐骏（1+99）。
2.5酸（01.15g/ml）。
2.6硫酸（11）。
2.7氯化业锡溶液（6%）：称取6氯化业锡溶」20ml热盐酸（2.2）中，用水稀释至10ml，混勺。2.8鹤酸钠溶液（25%）：称取25g钨酸钠溶于适水中（若浑浊需过滤），加5ml磷酸（1.70gml）用水稀释至100ml，混匀。
2.9硫磷混酸：将200ml硫（p1.84g/ml）在搅拌下缓慢注人500ml水中，再加入300ml磷酸（1.70gml），混匀。
2.10氯化钛（1+19）：取氯化钛溶液（15～20%）用盐酸（2.3）稀释至20倍，加液体在姥保护。
2.11二米胺磺酸钠溶液（0.2%）。2.12硫酸亚铁铵溶液CL（NH,）2Fe（SO.)2·6H,O）约0.05mol/1：称取19.7充硫酸亚铁铵辫流酸（5+95）中，移人1000ml容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。2.13重铬酸钾标准液（（K，Cr2O，）=0.008333mol/l：称取2.4515g预先在150℃烘下1h的重路陵钾（基准试剂）溶于水，移入1000ml容晟瓶中，用水稀释至刻度，混匀。国家标准商19860819发布
19870801实施
3试样
GB6730.586
3.1-般试样粒度应小于100m，如试样中结舍水或易氧化物质含量高时，其粒度应小160um。3.2预十燥不影响试样组戒者按GB6730.1-86《铁有化学分析方法分析用预下燥试样的制备》选行。
4分析步骤
4.1测定数量
同一试样，在同试验室，应由同操作者在不冏时间内进行2～4次测。4.2试样量
称取们.2000g试样，
4.3空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取间一试剂瓶。4.4校正试验
司试样分析同类型（指分析步骤相致）的标准试样。4.5测定
4.5.1试样的分解
4.5.1.1将试样（4.2）置于250ml烧杯，加20ml盐酸（2.2），低溢加热10~20min，滴加氯化亚锡游液（2.7）至浅黄色9，继续加热10~20min（体积10m1在右）2下。加20ml温水，用速滤纸（加少许纸浆）过滤，滤液收集于400ml烧杯中，用擦棒擦净杯壁，用热鼠酸（2.4）洗烧杯2一3，残渣了～8次，再用热水洗残渣6～7次，滤液作为主液保存。活：加人最化亚锡可帮助试样分解（如着分离则不必加氯化业锡）。鼠化平锡如过量，成滴加少最高铺酸钾溶液（n.4%）至溶液量浅战色。2溶样时如酸挥发太多，应适当补加盐酸（2.2），使最后滴定的溶液中盐酸量不少自10ml4.5.1.2将残渣连间滤纸移人铂地璃！，灰化，在800℃无有灼烧20min，冷切，川水润湿残清，加4滴流酸（2.6），加5ml氢瓶酸（2.5），低温加热蒸发至氧化硫烟尽，取下，加2g焦硫酸御（2.1），在650C左石熔融约5min，冷却。将蜗放入原250ml烧杯1，加50ml酸（2.3）,川热漫取熔融物，溶解后，用水洗汁，合并人主液。4.5.2还原、滴定
调整滴定溶液体积至150～200ml，加15滴钨酸钠溶液（2.8），用“氯化铁（2.10）滴金量蓝色，冉滴加酸钾标准济液（2.13）至无色（不计读数），滤即川10ml硫磷溉酸（2.9）、5滴笨胺磺酸钠溶液（2.11）：用重铬酸钾标准溶液（2.13）滴定至稳定的紫色。注：1化、还谅和滴定时溶液温度搭制在20～40℃较好。当铜最较高时，于创离了的准化作，“品”颜色容易退色（送完，立即用再铬酸钾滴定，对测定结果没有影响）。当试样含铜人10.5%时，十试液中加5ml过氧化氮（30%）：点带5min，用点氧化（0.90g/ml）中和至沉淀产生，过量10ml，煮沸，待沉淀下降，排热速滤纸过滤，用热化送（5+95）洗沉淀8～9次。沉淀用20ml盐酸（1+1）溶解，用热盐酸（2.4）洗至滤维七色。路液点沸，用氯化业锡溶液（2.7）还原至浅黄色。以下按1.5.2进行还原、滴定。2试样含钒最大10.2%附，应加2～3滴高锰酸钾溶液（0.1%）：加115滴鹤骏创液（2.8），再小离期三纸化依（2.10）还源金浅蓝色，2即滴加重铬酸钾溶液（2.13）至无位，以下按1.8.2十件磷腰，二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定。4.5.3空白测定
空自试液滴定时，在加硫磷混酸（2.9）之前，加人6.00m硫酸业铁铵（2.12），滴定下消耗重铬酸创标准溶液（2.13）的虐升数（A），再向溶液中加人6.00m1硫酸业铁铵（2.12），可以量18
GB6730.5--86
铬酸创标准溶液（2.13）滴至呈稳定紫色，记下滴定的毫升数（B），则=A－B即为空自值。5分析结果的计算
5.1按下式计算全铁的占分含量：TFI (%)
(V-V,）x0.0027925
式山：—试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；一空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml，V
×100×K
m 一试样量，g；
—1mlo.008333mcl/1重铬酸标准溶液相当于铁量，g；0.0027925 ---
K -由公式K=
所得的换算系数（如使用预干燥试样则K=1），是按照100 - A
GB6730.3一86《铁矿石化学分析方法值重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸逊水质量百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表1所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。
当所得试样的两个有效值之差，不大于表1所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数第位。
6允许差
标样允许差
±0:21
试样允许差
附加说明：
GB 6730.5-86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
之极差≤1.3 r
之中值
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由鞍山治金地质勘探公司起草。本标准主要起草人王毓岳。
*r即表【中所列允许差。
极差1.2r
进行4
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。