【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 重铬酸钾容量法测定亚铁量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
重铬酸钾容量法测定亚铁量
Methods for chemicai analysis of iron oresThe potassium dichromate volumetric methodfor the determination of iron （ll） contentUDC 622.341.1
GB6730.8---86
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中亚铁量的测定。测定范围：>0.7%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1．方法提要
试样以三氟化铁浸取启，再加入盐酸使亚铁和金属铁均转人溶液，以重铬酸钾容量法测得其合虽，减去金属铁后，即得亚铁量。其他还原态物质及高价锰等氧化态物质对本法存在干扰。2试剂
2.1氟化钠。
2.2碳酸氢钠。
2.3盐酸（o1.19g/ml）。
2.4饱和碳酸氢钠溶液。
2.5硫磷混合酸：于800ml水ll，加人100ml硫酸（1+1），加人100ml磷酸（p1.70g/ml）。2.6氯化铁溶液（3%）：称取30g二氯化铁（Feel：·6H,0），溶于1000ml水中，混匀（如溶液准泌，应过滤后使用）。
2.7苯胺磺酸钠指示剂（0.2%）。2.8重铬酸钾标准溶液（0.0050mol/1）：称取1.4709g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）溶水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。2.9硫酸亚铁铵溶液（约0.03mol/1）：称取11.82g硫酸亚铁铵［(NH）2Fe(SO，）·6H,O］溶硫酸（5-95），移人1000ml容量瓶中，以硫酸（5+95）稀至刻度，混匀。3试样
3.1-般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160um。3.2预燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86《铁矿石化学分析方法分析用预-f-燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
同试样，在试验宰，应出同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
称取0.2000g试样。
国家标准局1986-0819发布
198708-01实施
4.3空白试验
GB6730.8—86
随同试样做空自试验，所用试剂须取同一试剂瓶。4.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相致）的标准试样。4.5测定
4.5.1将试样（4.2）置于300ml锥形瓶中，加入30ml三氯化铁溶液（2.6），电磁搅拌20min，加人约J0.5g氟化钠（2.1）、30ml盐酸（2.3）、0.5～1g碳酸氢钠（2.2），迅速用带有导管的橡皮寒盖上瓶山，加热至沸，并保持微沸20～40min，使溶液体积蒸发至20～30ml，取下，将导管的端迅速插人饱和碳酸氢钠溶液中（2.4），然后将锥形瓶冷却至室温，加入100ml硫酸混合酸（2.5）、5滴二苯胺磺酸钠指示剂（2.7），用重铬酸钾标准溶液（2.8）滴定至呈稳定的紫色。4.5.2向随尚试样空白溶液中加人6.00ml硫酸亚铁铵溶液（2.9）、100ml硫磷混合酸（2.5），加5滴二苯胺磺酸钠指示剂（2.7），用重铬酸钾标准液（2.8）滴定至呈稳定紫色，记下消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数（A），再向溶液中加人6.00m1硫酸亚铁铵溶液（2.9），再以重铬酸钾标准溶液滴定至早稳定紫色。记下滴定的毫升数（B），则V。一A－B即为空白值。5分析结果的计算
5.1按（1）计算亚铁百分含量： )%-.016 - 1)
式i：√—滴定试样溶液所消耗的重铬酸钾标准液的体积，ml；V，一滴定随同试样空白溶液所消耗的重铬酸钾标准溶液体积，ml；m
试样量，g；
0.001676每毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的克数；K —由公式K=
所得的换算系数（如使用预F燥试样，则K=1），A是按照100- A
GB6730.3一86《铁矿i化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析间类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表1所列的允许差时，则试样分析值有效。否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表1所列允许差时，则可予以均，计算为最终分析结果。如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数第二位。
6允许差
21. 00 ~ 2. 00
>2.00～5.00
5. 00~10.00
1.00 - 20.00
: 20.00 ~ 30.00
氧化物的系数
GB6730.8—86
标样允许
按式（2）计算氧化业铁直分含鼠：试样允许旁
Fe0 (%) =1.286× Fe （l） %
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（2）
附加说明：
进行x
GB6730.8-86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
进行：wwW.bzxz.Net
极差≤1.2r
进行工4
之极差1.3m
之中值
本标准山中华人民共租国治金工业部提出。本标准拍包头钢铁公司负责起草。本标准由逝江冶金研究所起草。本标准主要起草人王起华。
自本标准实施之日起，原冶金J业部部标准YB506一65《钒钛磁铁矿化学分析方法》中亚铁的测定作废。
*即表1中所列允许差。
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