【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 三氯化铁-乙酸钠容量法测定金属铁量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
三氯化铁-乙酸钠容量
法测定金属铁量
Methods for chemical analysis of iron oresThe ferric chloride-sodium acetate yolumetricmethod for the determination of metallic iron contentUDC 622.341.1
：543.06
GB6730.6---86
本标准适用于铁化右、铁精矿、烧结矿利球团矿中金属铁最的测定。测定范持：0.3～2.1%，本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》１方法提要
试样首先经磁选法分离非磁性矿物，在电磁搅拌条件下，用三氯化铁-乙酸钠浴液选择溶解念属铁，过滤分离后，滤液用重铬酸钾标准溶液滴定，计算金属铁的分含量。其他还原态物质及高价锰等氧化态物质，对本法存在：十扰。2试剂
2.1三氟化铁溶液（3%）：称取30g氯化铁（FeCl3·6Hz0），溶1000ml水中，（久溶液浒湛，应过滤质使用）。
氯化铁溶液（2.1）加人3（.綫钠2.2氯化铁酸钠溶液（pH2.2～2.4）：取100ml（NaAC·3IO），用pH计测定其pH值。如pH值不合要求，再加人乙羧钠或氯化铁溶液（2.1）予以调整。
2.3硫磷混合酸：将200ml硫酸（%1.84g/ml）在搅拌下，缓慢注人500ml水，川人300ml磷酸（p 1.70g/ml），混勾。
2.4乙醇。
2.5米胺磺酸钠溶液（0.2%）
2.6重饹酸钾标准溶液（0.004167mol，1）：称取1.2258g预先在150烘十：1h的中铬酸钾（准试剂），溶」水，移人1000ml容最瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.7硫酸亚铁铵溶液（约0.025mol1）：称取9.85g硫酸业铁铵【（NI）2Fe（S0，）：·61l（]溶f硫酸（5+95）中，移入1000ml容鼠瓶，用硫酸（5+95）稀释至剑度，混。3试样
3.1~般试样粒度应小100μm，如试样中结合水或易氧化物质含鼠高时，其粒度应小」160μm。3.2预十燥不影响试样成者应按GB6730.1-一86《铁价右化学分析方法分析用预」燥试样的带备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
国家标准局198608-19发布
1987-08-01实施
GB 6730.6--86
同…试样，在同…试验室，应由同操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
按表1称取试样。
贪属铁鼠，
0.8～2.0
4.3空白试验
随问试样做空白试验，所用试剂须取自间试剂瓶。4.4校正试验
随尚试样分析同类型（指分析步骤相致）的标准试样。试样，
4.5测定
4.5.1将试样（4.2）置于干燥的150ml锥形瓶l，每次加人15～20ml乙醇（2.4），仔细摇，用场强10000e扁形磁铁外磁选4～5次，慢慢倾出非磁性矿物及乙醇（尽量倒净乙醇）。然后加入30m1一氯化铁-乙酸钠溶液（2.2），盖上瓶塞，电磁搅拌20min。用滤纸（应加入适量纸浆）或酸洗石梯（预先应于900℃灼烧2h以上）过滤。用水洗涤锥形瓶3～4次，洗残渣6～8次。向滤液加20m1硫酸合酸（2.3），流水冷却F静置至黄色退去，加入5滴二苯胺磺酸钠溶液（2.5），用重铬酸钾标准溶液（2.6）滴定至呈稳定紫色。
注：过滤时，可用扁形磁铁块于锥形瓶底部吸住磁性矿物，使其尽量少进入滤纸，倾沔过滤，以加快过滤速度。4.5.2向随同试样空白溶液中加人6.00ml硫酸亚铁铵溶液（2.7）、20ml硫磷混合酸（2.3），流水冷却下静置至黄色退去，加人5滴二苯胺磺酸钠溶液（2.5），用重铬酸钾标准溶液（2.6）滴定全垒稳定紫色。记下消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数（A），再向溶液中加人6.00m1硫酸业铁筱溶液（2.7)，再以重铬酸钾标准溶液滴定至呈稳定紫色，记下滴定的毫升数（B），则V。A－B即为空自值。5分析结果的计算
5.1按下式计算金属铁点分含量：Mer (%)=
(V-Vo) ×0.0004655
-×100 ×K
式中：V滴定试样溶液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；V。—滴定随同试样空白溶液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml;一试样量，g；
0.0004655--每毫升重铬酸钾标准溶液相当于金属铁的克数；K —由公式K=
所得的换算系数（如使用预干燥试样，则K-1）：A是按照100-A
GB6730.3-86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样口吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否标489
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GB 6730.6-86
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果，如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数第二位。
6允许差
0.300~0.500
20.500～1.000
>1.000~2.000
标样允许差
试样允许差
附加说明：
进行：
GB 6730.6-86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
进行工3
之极差≤1.3
本标准由中华人民共和国冶治金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负贵起草。本标准由治金部长沙矿冶研究院起草。本标准主要起草人黄宝贵、田海容。*r即表2中所列允许差。
被差≤1.2r
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