【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 重量法测定硅量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
重量法测定硅量
Methods for chemical analysis of iron oresThe gralimetric method for the determinationof silicon content
UDC 622.341.1
GB 6730.10--86
代择 GB 136 -7x
本标准适用」铁、铁精们、烧结行和球[中硅量的测定。测定范：1.50～25.00%。本标准遵宇GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及·股规定》。1方法提要
试样卅盐酸分解，过滤，灼烧；残渣用碳酸钠·硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，与主液合并。川高氯酸冒焖，使酸脱水，过滤，灼烧，用酸-乙醇除硼，再灼烧，怕量，川氢無酸挥散除佳，由前盾两次重最差求得纯氧化硅。计算崔的而分含量。2试剂
2.1混合熔剂：取四份无水碳酸钠与份硼酸研细混匀。2.2盐酸（p1.19g ml）。
盐酸（1+1）。
盐酸（5+95）。
高氯酸（p1.67g/ml）。
氧酸（p1.15g/ml）。
硫酸（1+1）。
尤水乙醇。
硫氰酸铵（5%）。
硝酸银（1%）。
3试样
般试样粒度应小于100um，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小160uml。3.2预下燥不影响试样成者，应按GB6730.186《铁矿后化学分析方法分析用预十燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
同-试样，在同试验室，应由同操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
称取0.5000g试样。
4.3空白试验
随同试样做空自试验，所用试剂须取自同·试剂瓶。国家标准局198608-19发布
1987-08-01实施
GB 6730.10-86
4.4校正试验
随间试样分析同类型（指分析步骤相·致）的标准试样。4.5测定
4.5.1试样的分解
将试样（4.2），置1250ml烧杯中，加20～30ml盐酸（2.2），低温加热分解。加50ml热水，点沸，用定量滤纸过滤，滤液收集在250~300m1烧杯中，用擦棒擦净烧杯，用热水洗净烧杯并洗滤纸及沉淀3～4次，滤液和洗液作为液保存。注：分解今试样时，所用的20～30m盐酸（2.2）中，应预先溶有0.2g铝片。将沉淀连同滤纸移入销块巾，灰化，在800℃左右灼烧10～20min。加人3～4g混合熔剂（2.1），混匀，在950（左有熔融10～15min。冷却，放人烧杯中，用50～60ml热盐酸（2.3）没取，川热水洗出址璃，将漫取液与主液含并。4.5.2脱水，称最
将合并后的溶液蒸发至体积为20～30ml，加15～20ml高氯酸（2.5），加热至高氯酸浓厚白烟10～15min，取下稍冷，加10ml盐酸（2.2）、100ml热水，搅拌，使盐类溶解。用中速定量滤纸川适量纸浆过滤，用热战酸）（2.4）洗净烧杯，并洗沉淀至无铁离了【川硫氰酸铵（2.9）检查】。然用热水洗无氯离了【硝酸银（2.10）检查］。将沉淀连同滤纸移人铂埚。滤液加热蒸发至自高氯酸浓烟10～15m，稍冷，以下按上述操作重复进行次。然后将两次沉淀连同滤纸合并，灰化，在约700C灼烧15～20min，取出稍冷，加1ml盐酸（2.2），1ml无水乙（2.8），低温蒸f，并重复次。然后」1000（灼烧40min，取出，置于1燥器中冷至室温，称量，并灼烧至炬量。然后将不纠的二鼠化用水润混，加滴硫酸（2.7）2ml氢瓶酸（2.6）、蒸至胃尽鼠化硫\炳，拜重复次。「i000（灼烧10min，取山，置于燥器冷空温，称量，并灼烧至恒量。准：1分机铁时，在洲高瓶酸（2.5）前应加人5～10m硫酸（2.7），以防止认水解。2分创试样加5nm能峻（2.3），加热溶解缺类。；含创试样用热盐（1+1）洗涤。5分析结果的计算
5.1按式（1）计算石的分含量：si (%)=ml-m2-m=×0.4674×K×100m
武li：m
-挥散前不纯一商化在和郁的质量，多，挥后残留物利比埚的质量，；
m：一随间试样的质最，多；
m —--试样，;
0.4674—微化硅换第为准的系数；-公武人_
所得的换算系数（如使用预十燥试样则K=1），A是按照100-1
GB6730.3一86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样吸湿水》演定得到的吸混水质量而分数。
5.2分析值的验收：
平行分析司类型标准试样所得的分析值与标准值之差不人于表1所列的充许差时，则试祥分析值行效，否则无效，应重新分析。分折值是否有效首先取决」平行分析的标准试样的分析值是否与标准值、致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不人于表1所列允许差时，则可了以平均，计算为最终分析505
GB6730.10--86
结果。如者之差大允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样的有效分析值的算术均值为最终分析结果。平均值计算全小数第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数第二位。
6允许差
1.50 ~2.50
>2.50～5.00
5. 00 ~ 10.00
10.00～15.00
氧化物系数
按式（2）计算氧化硅向分含量：标样允许差
SiO, (%) = 2.139 ×Si (%)
试样充许郑
（2）
附加说明：
GE6730.10—86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）bZxz.net
之极差心1.3r
之中值
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由重庆钢铁公司钢研所起草。本标准主要起草人郑波、刘碧华。+r2
极差<1.2r
自本标准实施之日起，原冶金「业部部标准YB506一65《钒钛磁铁征化学分析方法》中：化准的测定作废。
*「即表1中所列允许差。
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