【国家标准(GB)】 钨精矿化学分析方法 EDTA容量法测定钙量

中华人民共和国国家标准
钨精矿化学分析方法
EDTA容量法测定钙量
Methods for chemlcal analysis of tungsteu concentratesThe EDTA volumetric methed for thedetermination of caicium contentUDC622.346-15
+548.24:546
GB6150.6-85
本标准适用于黑钨精矿中1钙量的测定。测定范围；（.50～7.00。本标准遵守OB1467—78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要
试样以焦硫酸钾熔融，饱和草酸铵溶液浸取，使钙成草酸钙沉淀而与钨、锰、铁等分离。过滤并灼烧成氧化钙，以盐酸溶解，用主乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等，以钙黄绿素-有里酚酸作指示剂，于pH大于12时以EDTA标准济液滴定。2试剂
2.1焦硫酸钾。
2.2草酸铵，研或粉未。
2.3草酸饺饱和溶液，过滤后使用。2.4草酸铵洗涤液（0.2%）
2.5盐酸（比1.19）
2.6 盐酸（1 1）。
2.7氯氧化铵（1+1）
2.8氢氧化钾溶液（15%）。
2.9三乙醇胺（1 +1）。
2.10混合指示剂：0.10g钙黄绿素、0.06丙里酚酸与10g硫酸钾混合，研磨均勾，2.11钙标准溶液：称取2.4972g经烘干的纯碳酸钙（99.95%以上），置于250ml烧杯中，加人10ml盐酸（2.6)游解后，煮沸1～2min驱除：二氧化碳，冷却，移人1000ml容轻瓶1，水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00mg钙。2.12乙一胺四乙酸二钠（EDT A）标准溶液2.12.1配：称取15gEDTA溶解于200m1热水中，过滤，冷却后稀释至2000ml，混勺。其浓度均为0.02M。
2.12.2标定，移取10.00ml钙标准溶液（2.11）置300ml烧杯jl，用水稀释至100ml，以下按4.4.5进行。
按式（1）计算EDTA标准溶液对钙的滴定度：折·V
式中T
EDTA标准溶液对钙的滴定度，g/ml国家标准局1985 - 06 - 21 发布16wwW.bzxz.Net
1986 - 06- 01实施
GB6150.6—85
一鸽标准溶液的浓度，客/ml
一移取钙标准溶液的体积，ml
V，标定时消耗BDTA标准溶液的体积，ml。3试样
试样预先在105～110℃烘2h，置于于燥器中冷却至室温。4分析步骤
4. 1 测定数量
分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量
称取0.5000g试样。
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4. 4测定
4.4.1将试样（4.2）置于盛有6～8g焦硫酸钾（2.1）（预先加热赶去水分）的30ml瓷娲中，置于电扩上加热赶去水分至冒白烟后，移700~750℃高温炉中熔融至熔体成粘稠状（约20~30min），取出，冷却。
4.4.2将划城放人盛有预先加热至沸的约150ml草酸铵饱和溶液（2.3）的400m1烧杯中，加热微满至熔块脱落后，用热水洗山垢埚。4.4.3继续加热至熔块蜂解，用氢氧化铵（2.7）调节pH3～4（用精密pH试纸检查），加人2草酸铵（2.2），搅拌使草酸钙沉旋，加热煮沸数分钟，保温30min，置干冷水中冷却2h以上。4.4.4用慢速定量滤纸过滤，以草酸铵洗涤液（2.4）将沉淀全部移至滤纸上，并以此洗涤液洗沉淀10～12次，将沉淀连同滤纸移人30或50m1瓷埚，灰化，并在750～800七高温炉日灼烧成氧化钙，取出冷却。加人5～6满水湿润沉凝，再加人10滴（约0.5m1)盐酸（2.5),微热使沉淀溶解（必要时用玻摔将沉搅碎），然居过滤于400m1烧杯中，用热水洗涤地埚及滤纸（滤，洗液体积应控制在100～125ml)
4.4.5向烧杯中加人10～20ml三乙醇胺（2.9），15㎡l氯氧化钾溶液（2.8）~0.1~0.2g混合指示剂（2.10），对以黑色背景，用EDTA标准落液（2.12）滴定至绿色荧光消失即为终点。5分析结果的计算
按式（2）计算钙的百分含量：
ca (%) =T(yi-V)
式：T一·一EDTA标雄溶被对钙的滴定度，名/ml；V
一滴定时消耗的EDTA标准溶液体积，ml，V—空白试验消耗的E DTA标准溶液体积，ml m
6允许差
一试样量，名。
实验案之间分析结果的差值应不大门下表所列允许差-x 100 -
-（2)
附加说明：
0.50~1,50
>1,50~3,00
2-3.00~7,00
GB 6150.6--86
本标雄中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色治金研究所负责起草。本标准由麟州有色治金研究所起草。本标准主要起草人饶帮明、谢天蒸。充许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB602（11）一78《钨精矿化学分析方法》作骏。18
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