【国家标准(GB)】 钨精矿化学分析方法 碘酸钾容量法测定锡量

中华人民共和国国家标准
钨精矿化学分析方法免费标准bzxz.net
碘酸钾容量法测定锡量
Methods for chemical aaalysls of tungsten concentratesThe potasstum fodate volumetrlc method forthe determinatlon of tln conteat本标准适用F钨精矿中锡最的测定。测定范围：0.2～2.0%。UDC 622.346-15
+546.78-81
GB 6150.2--85
本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及·-般规定》。1方法提要
试样以锌粉氢氧化钠烧结，盐酸浸取，用高锰酸钾将钨筑化战钨酸析出，过滤，使之与锡分离。然后在一定酸度下，用铁粉将锡还原，以碘量法完成测定。2试剂
2.1华粉。
2.2氢氧化钠。
2.3氮化钠。
2.4高锰酸钾。
2.5还原铁粉。溶于盐酸后应清亮无色。2.6盐（比重1.19）。
2.7 盐酸（2 + 1）
2.8盐酸（3+7）。
2.9碳酸氢钠饱和溶液。
2.10动物胶溶液（1%）。附时现配。2.11碘化钾-淀粉混合液：称取50g碘化钾，置于400ml烧杯中，用约250ml水溶解。称取5g淀粉，罩于600ml烧杯中，讯少最水调匀后，加人约2n0ml沸水并煮沸2min。冷却后将两者混勾，再加人与～6短氢氧化，以水稀释至500ml，混约，贮存于棕色瓶中。有效期限为一个月。2.12锡标准溶液：称取0.5000g纯钩（99.95%以上，使用前刮去表面氧化层），置于1000m】容量瓶中，加人200m1盐酸（2.6），在沸水浴上溶解完全后，冷却，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含0.50mg锅。
2.13碘酸钾标准落液
2.13.1配制，称取0.125g碘酸饼，\，5g碘化钾及0.2g氢氧化钾于100m1烧杯Φ，用热水溶解，冷却后用水稀释至1000ml，混勾。2.13.2标定：将按4.4.1操作的空白站埚置于200m1烧怀中，加人45ml盐酸（2.7），煮沸浸取后，滤人300ml链形瓶中，加入10.00ml锡标准溶液（2.12），20ml盐酸（2.6），以盐酸（2.8）稀释至100ml，以下按4.4.3和4.4.4进行。同时作空户试验。其消耗的碘酸钾标准落液体积应小于0.3而1。国家标准局1685- 06- 21发布
1986 -始 - 01实施
GB6150.2-85
按式（1）计算碘酸钾标准溶液对惕的滴定度：T-VV
式中，T碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，g/ml,后—锡标准溶液的浓度，g/ml;
V，——移取锡标准溶液的体积，mlV1—标定附所消耗碘酸钾标准溶液的体积，ml;V，-空自试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积，ml。3试样
试样预先在105～110℃烘2h，置于千燥器中冷至室温。4分析步骤
4.1测定数量
分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样蟹
按表1称取试样。
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4測定
试样最，g
轰氧化钠加人量，
4.4.1将试样（4.2）罩7预先垫有1.5～2.0g锌粉（2.1）的8或10ml瓷地埚，用国头小玻棒搅匀，以小毛刷轻轻刷下粘于玻棒上的试样，按表1加入氧氧化钢（2.2），用约2名氯化钠（2.3）覆益，将埚置于500C高温炉中，保持15min，取出，冷却。注：锌粉应于燥。且无结快现象。搅拌时尽录奶使粘于坑璃上部。4.4.2将均埚置罩于200ml烧杯中，加人45ml盐酸（2.7），加热使烧结块溶解完全（此时体积约为30m1），趁热加人0.3～0.4g高锰酸钾（2.4），不断搅动埚及试液，并置于热水浴上保温约5min，使钨酸全部转化为黄色。加人5m!动物胶溶液2.10）：再保温5min，于冷水冷却至室温后，用盐酸（2.8）洗净堆蜗，以中速滤纸过滤于300m!锥形瓶中，再用盐酸（2.8）洗净烧杯，并洗沉淀5或6次（控制试液体积在80ml左右），加人20ml盐酸（2.6）。4.4.3向锥形瓶中人1~1.5还原铁粉（2.5），接七还原管（或还原装置），加热，不断摇动，待铁粉解后，再煮沸至冒大气泡为止。取下，向还原管4加入饱和碳酸氢钠溶液（2.9），并将锥形瓶置于流水中冷至室温。
4:4.4取下还原管后，向锥形瓶中加入5ml碘化钾淀粉混合液（2.11），迅速用碘酸钾标准溶液（2.13）滴定至浅蓝色即为终点。5
分析结果的计算
按式（2）计算锡的百分含量：
GB6150.2—85
T(V,-V,)
Sn(%)=-
碘酸钾标准碎液对锡的滴定度，各/ml滴定时所消耗碘酸钾标准溶液的体积，m1；V--空白试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积，ml me
6允许差
试样量，8。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.20 ~0.50
0. 50 ~1. 00
21. 00 ~ 2. 00
附加说明：
本标准由国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色治金研究所负责起草。本标准由馈州有色冶金研究所起草。本标准主要起草人朱纯光、刘发挥、李果华。×100
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB602（3）一78《钨精矿化学分析方法》作度6
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