【国家标准(GB)】 钨精矿化学分析方法 水杨基荧光酮-氯化十四烷基吡啶光度法测定锡量

中华人民共和国国家标准
钨精矿化学分析方法
水杨基荧光酮一氯化十四烷基
吡啶光度法测定锡量
Methods for chemical analysis of tungsten concentratesThe sallcyifluorope tetradecyl Pyridlne chioridephotometric method for the determlnaton nf tln content本标准适用于钨精矿中锡量的测定。测定范围：们，05～0,250%。UDC 622.346-15
GB 6150.3—85免费标准下载网bzxz
本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法握要
试样以锌粉-氢氧化钠烧结，硫酸浸取，用过氧化氢将钨氧化成钨酸析出，放置澄清使之与锡分离。然后在约6.8N硫酸介质中，以碘化钾、莱萃取锡，用稀硫酸反萃取。于1N硫酸介质中，在抗坏血酸、柠酸存在下，锡与水杨基荧光酮-氮化干四烷基吡啶形成黄色络合物。于分光光度计波长500nm处测量其啵光度。
2试剂
2.1 锌粉。
2.2氯化钠。
2.3氢氧化钠（优级纯）。
2.4过氧化氢（优级纯，30%）。2.与硫酸（优级纯，1+1）°
2.6硫酸（优级纯，！+35）。
2.7硫酸（优级纯，5+13）。
2.8碘化钾溶液（60%）。
2.9柠檬酸溶液（40%）。
2.10亚硫酸钠溶被（20%）。
高锰酸钾溶液（1%）。
抗坏血酸溶液（5%），用时现配。2.13
洗涤液：取100ml硫酸（1+3），加人20ml碘化钾溶液（2.8），10滴亚硫酸钠溶液（2.10），2.14
用硫酸（1+3）稀释至200ml，混匀。用时现配。2.15氣化十四烷基吡啶（TPC）溶液（1×10-2M）；称取3.30gTPC溶解f少量水中，用水稀释至1000ml，混匀。
2.16水杨基荧光（SAF）溶液（1 ×10- M）：称取84.0mg SAF，置于300mI烧杯中，加150m1乙醇、3ml硫酸（2.5），溶解完全后，移人25ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。国家标准局1985-06-21发布
1986 - 08 - 01实施
避光保存。有效期限为30d。
GB 61$0.885
2.17羯标准贮存溶液：称取0.1000名纯锡（99.95%以上，先刮去表面氧化层），置于200ml烧杯中，加入5ml硫酸（比重1.84），在电炉上加热落解完全，冒尽白烟，取下冷都后，加人55㎡l硫酸（2.5），移人100ml容最瓶，用水稀释室刻度，混匀。此溶液1ml含1000ug锡。2.18锡标准游液：移取一定量锡标准忙存溶液（2.17），用硫酸（2.7)稀释至1ml含4μ名锡，混匀。
a仪器
分光光度计。
4试样
试样预先在105～110℃烘2h，置F干燥器冷却至室遍。5分析步骤
5.1测定数量
分拆时应称取两份试样进行测定，取其平哟值。5.2试样量
按表1称取试样，
9.005~0.010
>0.010~0.050
0.050~0,10
0, 10 ~ 0. 25
5.8空白试验
随同试样做空白试验。
5.4测定
试样盘，
悠取溶液，m！
5.4.1将试样（4.2）置于预先垫有2B锌粉（2.1）的10ml瓷地埚中，用圆头小坡棒搅匀，以小毛刷轻轻刷下粘于玻棒上的试样。加入1氢氧化钠（2.3），用约2氯化钠（2.2）覆盖。将埚置于500飞烹温炉烧结15min，取出，冷却。径，锌粉啦予燥，且无结块现象。搅拌时尽争勿使黏于垢埚上部。5.4.2将人已盛有30ml硫酸（2.5）的150ml烧杯，加水至40ml，加热使烧结块溶解，洗出埚，煮沸。在搅拌下加人3～5滴过氧化氢（2.4），再继续微沸10min，使钨酸全部转化为黄色，取下，冷即至室温。移入100m1容量瓶中，用水稀释至刻度，滤匀，放置澄清。往：①在流出错时，如其还有残余物、可加数粒氮氧化钠及少些水，用玻棒搅动使之清净。@容量瓶巾咨液经放置澄清后，如稍有混浊，对测定无影响。诺非常混浊则须离心分离。5.4.a按表1移取清液F预先盛有15ml硫酸（2.5）的100ml分液漏斗1中，依次加人2ml柠檬酸溶液（2.9）、3m碘化钙溶液（2.8），滴加亚硫酸钠溶液（2.10）还原析出的碘至溶被呈浅黄色，用水稀释至40ml加人15ml苯（2.13）摇2min，分层后，弃尽水相，加人10ml洗漆液（2.14），补加2ml亚硫酸钠溶被（2.10），振摇15s，分层后，弃尽水，加人t0ml硫酸（2.6），振摇2min静置分层。
GB6150.8—86
5.4.4将水相放人60ml容量瓶中，有机相再加5ml硫酸（2.6）：振播30s，静置分层。水相并人容量瓶中，补加3.5ml蔬殿（2.7）。5.4.6滴加高锰酸钾溶液（2.11）至红色，再滴加抗坏血酸溶液（2.12）至无色。加人2！柠檬酸溶液（2.9）、3ml抗坏血酸溶液（2.12），混匀，加入3ml5AF溶液（2.16），混，沿瓶壁加入4mlTPC溶液（2.15），用水稀释至刻度，混勾，放置20min。注：室温低于20℃时，硫（2.5）。（2.6）、碘化钾游被（2.8）、柠檬酸溶液（2.9）、洗涤被（2.14）TPC落液（2.1%）及稀释用的水，均需放在25水浴中保温后使用。5.4.6将部分溶滋移人2cm比色册中，以随同试样的空白为参比，于分光光度让波长500nm处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡鼠。5.5工作曲线的绘制
5,5.1移坂0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00ml锡标准溶液（2.18），置于一组50ml容堂璇中各补加硫酸（2.7）至5ml，用水稀释至15m1，以下按.4.5进行。5.5.2将部分溶液移人2cm比色迅中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长500mm处测量其吸光衰，以锡量为横整标，吸光度为纵坐标，绘制工作线。6分析结果的计算
按下式计算锡的百分含量：
$n(%) = m.:Ve×10-
式中，m—一从工作曲线上查得的量，ug：V。-试液总体积， mt
V.--分取试液体积，ml;
m。-试样鼠，8。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0, 005 ~ 0. 007
50.6070.010
0.0~0, 021
附加说明：
本标准由中国有色金癌属工业总公司提出。本标准中赣州有色冶金研究所负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。-× 100
>0. 02 ~ (. 05
20, ~ [. 10
0. 10 ~ 0. 2元
本标准主要起草人足意琪、缪兆佳。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB602（3）—78《钨精矿化学分析方法》作废。9
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