【国家标准(GB)】 钨精矿化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量

中华人民共和国国家标准
钨精矿化学分析方法
硫酸钡重量法测定硫量
Methods for chemical analysis of tupgsten concentratesThe barlum sulfate grayImetric method fot thedeterminatlon of sulfar content本标准适用于钨精矿中碰量的测笼。测定范倒，0.10～2.00%。UDC622.346-15
:543.21:546
GB6150.5—85
本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样经碳酸钠-氧化锌烧结后，硫转化为可溶性硫酸盐，用水浸取后进人溶液而与硅，铁、锰，铅铋，镁等元素分离。以柠檬酸络合钨，在微酸性溶液中加氯化钡使硫成硫酸钢沉淀，过滤，灼烧，称鼠。
2试剂
2.1无水酸钠。
2.2混合剂：3份无水碳酸钠和2份预先经600℃灼烧2h的氧化锌在瓷研钵中充分研细混匀。2.3无水乙醇。
2.4 盐酸（1 +1）。
2.5盐酸洗涤液（1+199），含0,1%氯化钡。2.6硫酸（1+1）。
2.7氢氧化铵（1+4）。
2.氯化辫液（10%），如有沉凝物，过滤。2.9硝酸银溶液（1%）α：
2.10碳酸钠溶液（1%）。
柠檬酸溶液（50%）。
2.12甲基橙溶液（0.1%）。
3试样
试样预先在105～110℃烘2 h，置于-F燥器凸冷却至室温。4分析步骤
4.1测定数量
分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样母
称圾1.2500g试样。
国家标准局19 85 - 08 - 21发布1986-06 -01实施
4.3自试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
GB 6150.4-85
4.4.1将试样（4.2）置于盛有7~8g混合剂（2.2）的30ml瓷地埚中。4.4.2用干燥圆头小玻棒搅匀，以小毛别将粘于玻棒上的试样轻轻刷人瓷塌中，再加人1g混舍剂（2.2）覆盖表面。于电炉上加热数分钟，除去水分，移人高温炉中，由室温升至780℃后再保持20min，取出。
4.4.3待埚冷至7080℃时，浸人盛有200ml1热水的烧杯寸，微沸20～30min（在加热过程中1应搅动数淡），用水洗出埚，冷却至案温。注，如浸取后试液皇绿色或紫色，可加人数升尤水之酵（2.3），煮沸，使其裙色，冷却。4.4.4将试液及不溶残适一并移人250ml容最瓶4，用水稀释至刻度，混匀。静置，使其登清，干过滤。
4.4.5移取200.0ml清液（必领完全清充），置于500ml烧杯中，加人10m1柠檬酸溶被（2.11），2～3滴甲基橙溶液（2.12），以盐酸（2.4）中和至橙红色，再过量6ml，用水稀释至约300ml4.4.6将溶液加热至微沸3～5min，取下，在不断搅拌下滴加10ml氯化钡溶液（2.8），煮沸2～3 min，保温30min，放置过夜。.4.7用慢速定量滤纸过滤，以盐酸洗涤液（2.5）洗烧杯及沉淀4或5次，继以热水洗至无氯离于【用硝酸银溶液（2.9）检查了。再用30~40℃的氢氧化铵（2.7）洗4或5次，热水洗2或3次。4.4.8将沉淀连同滤纸移入已知质量的的1P，灰化后置斤850~900℃高温炉中灼烧20min，取山，置于干燥器中冷即至室温，称盈，反复灼烧至恒量。注：如灼烧后的沉淀带贫绿色，则可能夹杂少量三氧化钨。此时可加人 3 g无水碳酸钠（2.1),置\F-85一900 高温炉中烯融。以的m1水浸取，洗净甘涡，加热煮沸，用慢速定盘滤纸过滤，以热碳酸钠奔液（2.10）选沉淀8～10次，用表血盖好漏-斗，小心用战酸（2.4）磷解沉淀干500ml烧杯中，并以盐酸酸化的熟水洗滤纸数次，加人2～3整甲基橙溶液（2.12），用氢氧化铵（2.7）中和，加人2ml盐酸（2.4），以水稀释至100ml，煮沸，滴3ml硫酸（2.6），煮沸2min，放置过夜。用慢速定显滤纸过滤，以热水洗沉淀10～12次，将沉淀连同滤纸灰化并灼烧至恒冠。5分析结果的计算
按下式计算碗的百分含：
(ml-mi二mye ×0.1374 -× 100S (%)
式中：邢，———堆埚利硫酸钡质量，名一空垢埚质量，”
m，—试剂空白质量，：
V—试液总体积，ml;
m。—试样量，g1
V，分取试液体积，m),
0.1374——硫酸锁换为硫的换算因数。6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。14下载标准就来标准下载网
附加说明，
0. 10 ~0.0
>1.00~2.00
GB 6150.5--85
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色冶金研究所负资起草。本标准由赣州有色冶金研究所起草。充
本标雁王要起草人廖辉清、芦克芝。自本标准实施之口起，原冶金T业部部标准Y8602（5）一78《钨精矿化学分析方法》作废。15
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