【国家标准(GB)】 钨精矿化学分析方法 氯代磺酚S光度法测定铌量丁基罗丹明B萃取光度法测定钽量

中华人民共和国国家标准
钨精矿化学分析方法
氯代磺酚S光度法测定锯量
丁基罗丹明B萃取光度法测定铝量Methods for chemlcal analysls of tungsten concentratesThe chlorosulpbopheno) S photometrlc method For thedeterminadon nloblum content.The batyirhodamine B extractlon photnmetric mnethodfor thedetermiaadon tantalum conteptUDC 622.346-15
:543.42:546
GB 6150.9-85
本标准适用于钨精矿中锯利1钽量的测定。测定范围：九氧化锟0.01～1.00 %，五氧化一钮0.005 ~0.250%,
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要
试样经碱熔融分解，冰浸后，用磷酸络合，在有EDTA和草酸存在的氢氧化铵溶液中，以硅醛富铌，钽，使其与鸽、铂、锰、铝等分离。沉淀经过滤、灼烧后，用氢氟酸去硅。将铌、钼制成酒石酸溶液。
在1.7N盐酸介质中，以氯代磺酚S光度法测定锯量，在8.5N硫腰介质中，以了基罗丹明B萃取光度法测定钮量。
2.1 过氧化钠。
2.2氨氧化钠。
2.3 丙酮。
2.4急氧化铵（比董0.90）。
2.5磷酸（比重1.70）。
2.6、氢氟酸（比重1.15）。
2.7盐酸（比重1.19）。
2.8盐酸（+1）。
2.9盐酸（1+9）。
2.10硫酸（比重1,84)。
2.11硫酸（283+217），
2.12混合萃取剂：甲苯+丙酮= 9 +1。2.13乙二胶四乙酸二钠（EDTA）溶液（10%）2.14乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（4%）。2.15
氯化铵饱和溶液。
国家标准局1985- 06 - 21发布
1886 - 06- 01实施
hasxincansaisiue
GB 6150.9--85
2.16草酸（H,C,0。-2H20)溶液（10%)。2.17硅酸钠（Na,SiO，，9H,0）溶液（15%）。2.18酒石酸溶液（15%）。
2.19酒石酸溶液（6%）。
2.20酒石酸溶液（6%）：每1000ml加5.00m1苯酚。2.21三氯化铝（AIC1,－6H,0）游液（40%）。2.22—氯化铁（FeCI6H,0）溶液（0.5%）。2.2a盐酸羟胺溶液（10%）。
2.24：氟化钾（KF·2H,0）溶液（15%）。贮丁塑料瓶中。2.25氟化铵洗涤液：900ml水和100ml氯化铵饱和溶液减2.15）混匀，加氢氧化铵（2.4）至酚呈红色。
酚酯乙醇溶液（1%）。
氯代磺酚S溶液（0.1%）。过滤后使用。2.28，「基罗丹明B游液（0.5%）。过滤后使用。2.29五氧化.二锯标准贮存溶液；2.29.1称取0.2500起已于800℃均烧1h的五藏化二（99.9%以上），置于30ml瓷垢埚。2.29.2加人10滴硫酸（2.10）润湿，奶人6g焦硫酸舒，在宽灯上熔融至红色透明【勿使干，君发现己摔F，可滴加数滴碗酸（2.10），再熔片刻）。冷剂后以100㎡1酒石酸溶液（2.18）加热浸取（勿煮沸）。府水洗出蜗，将溶液用慢速定量滤纸过滤于500ml容量瓶1中，再用水洗涤滤纸数次。将滤纸移入原埚中灰化，加10滴硫骏（2.10）、2多焦硫酸钾，按上法熔融，以100m!酒石酸溶液（2.18）浸取。洗出柑蜗，过滤于原容量瓶中，冷却，加人2.50ml苯酚，以水稀释至刻度，混匀。2.28.3此溶液1ml含0.50mg五氧化二锯。2.80五氧化-锯标准溶液：移取20.00ml五氧花二锯标准忙存溶液（2.29），置7500ml容量瓶，以酒石酸液（2.20）稀释刻度，混匀此溶液1ml含20ug氢化二锯。2.31五氧化二钮标准贮存溶液：称取0.1250g已F800℃灼烧1h的纯五氧化二银（99.9%以上），置于30m）瓷垢锅，以下按2.29.2进行，此溶液1ml含0.25mg五氧氢化二钩。2.32五氧化二钥标准溶液：移取10,00ml左氧化二银标准忙存溶液（2,31），置于500ml容量瓶中，以酒石酸溶液（2.20）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5μg左氧化_-钼。2.33酒酸溶液（40%）。
a仪器
分光光度计。
4试样
试样预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤免费标准下载网bzxz
5.1测定数
分折时应称取两份试样进行测定，取其平均使。5.2试样
按表1称取试样。
五氧化二锯量，5%
0.010~0.050
20.05-.100
≥0,100 ~0.500
>0.500 ~1.000
GB6150.9--86
五筑化二销虽，路
0,005~0.010
0.010 -0. 020
>0.020~1.100
>0.100~0.300
试详毁，区
锯、超量相差大于表中比例时，以含查低者称取试样最，含受离者应适当稀释试液5.3空白试验
随同试样做空白试。
5.4测定
移取浒液，ml
5.4.1将试样（4.2）置于30m1刚玉比埚中，加人1～2g过氧化钠（2.1）、0.5~1.5g氮氧化钠（2.2），搅匀。在600℃高温熔融10～15min，取出，稍冷。5.4.2将地埚置于盛有30m1沸水的400m1烧杯中，待熔块溶解后用水洗出【必要时可加数滴盐酸（2.7）洗）。加人30mlEDTA溶液（2.13），搅匀，加热煮沸5～10min，稍冷，加8ml磷酸（2.5），搅匀，加12ml盐酸（2.7如溶液混浊，可稍加热或补加盐酸（2.7）至清亮】，50ml氯化铵饱和溶液（2.15），30㎡草酸溶液（2.16），搅，加热至沸，加适量纸浆及0.5ml酚酞溶液（2.26），用氢氧化铵（2.4）调至红色并过量4～5ml，以水稀释至约200ml。加热至微沸，趁热滴加10ml能酸钠漆液（2.17）。充分搅动，下70～80℃保温30min（或在室温下静置2.h）。5.4.8趁热以快速定滤纸过滤，用热氯化铵洗涤液（2.25）洗烧杯及沉淀约8次（至无草酸根离F），再用热盐酸（2.9）洗4次，热小洗2次。5.4.4将沉淀同滤纸移人30ml瓷埚中，灰化，下750℃高温炉中灼烧30min，取山，稍冷。将沉淀小心移人铂珀埚或聚四氟乙烯埚中，以水润，加6～8m1氢氟酸（2.6），微热并蒸发至湿盐状，加10ml酒石溶液（2.18），微热浸取10～15min，冷却，移人25ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤。
5.4.5按表1移取清液于50ml比色管中【试液不足10ml时，用洒石酸溶液（2.19）补足］。5.4.6加人5ml三氯化铝溶液（2.21），混勾，加0.5ml三氯化铁溶液（2.22）、3ml盐酸羟胺溶液（2.23），混匀，在刚沸的水浴上放置5min，取下，流水冷却至室温（冬天不必冷却）。加人1mlEDTA溶液（2.14），14ml盐酸（2.8），混勺，加人5ml内酮（2.3）3ml氯代磺酚溶液（2.27），以水稀释至刻度，放置1h。注：在移圾锭的试液中，含担量如超过20MB，应补加3.5m酒石酸落液（2.33），使试液41酒在浓度为4%。5.4.7.将部分溶液移人1cm比色血中，以试剂空白为参比，十分光光度计波长645nm处测量试样溶液及随同试样空白溶波的吸光度，从工作曲线上查出相应的五氧化二铌。5.4.8接表1移取清液小塑料瓶【试液不足5ml时，用酒石酸溶液（2.19）补足］。5.4.9加人5ml硫酸（2.11），混匀，流水冷却至案温，加人1ml氟化钾溶液（2.24）、1ml基罗丹明B溶液（2.28），混勾。加人10.00ml混合萃取剂（2.12），振荡1min，静置1h。能：塑料瓶应充分洗净，否则会影响分析结果：可先用乙醇洗，再用水洗去乙醇：然后以硫酸-童铬酸钾洗液浸。最后用水冲洗干，凉干备用。5.4.10将部分有机相移0.5cm比色血中，以混合萃取剂（2.12）为参比，.于分光光度计被长560nm处测量试样溶液及随伺试样空白溶液的吸光度，从上作曲线上查出相应的五氧化二钨量。5.5工作曲线的绘制
GB 6150.9-85
5.5.1移取0.00，1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml五氧化二锯标准溶液（2.30），置寸：--组50m1比色管中，分别加人酒石酸溶液（2.19）至10ml，以下按5.4.6进行。5.5.2将部分溶液移人1cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长645nm处测靠其吸光度。以五氟化二昵量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。注：如试样含钜较低，须绘制0～50五氧化二妮工作曲线时，可用2cm比色皿。5.5.3移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00ml五氧化二标准溶液（2.32），置7一组小塑料瓶中，分别加入酒不酸溶液（2.20）至5ml。以下按5.4.9～5,4.10进行，测量其吸光度。以五氧化二钼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作吨线。逆：如试样含钜量较低，缅绘制0～10五氧化一工作断线时，可用1cm比色血。6分析结果的计算
按下式计算五氧化二锯（钼）的百分含量Nb,0，（或Ta,0,）（%）=（mlmYg×10二mo-V.
式中：m，一—从工作曲线上查得五氧化二锯（钮）量，从！x100
m，一一一从工作曲线上查得随同试样空白中五氧化二（钮）璧，丑多；V。-—试液总体积，ml;
I—-分取试液体积， ml;
7允许差
试样过，g。
实验室之间分析结果的差值放不大于表2所列允许差。表2
五辑化二妮（钳）量
0.005~0.010
20.010~0.025
>0.025-0.050
>0. 050 -0.10
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由籁州有色冶金研究所负责起草。本标准由广东省冶金地质研究所起草。本标准主要起草人牟淑君、余新民。五笋化兰能（）量
>0.10 ~ 0. 25
>0.25 ~0.5u
30.50~1.00
自本标准实施之口起，原冶金工业部部标准YB602（12）—78《钨精矿化学分析方法》作废。29
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