【国家标准(GB)】 钨精矿化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钼量

中华人民共和国国家标准
钨精矿化学分析方法
硫氰酸盐光度法测定量
Methods for ehemlcal analysis of fuxgsten concentratesTae thlocyanate photometrlc method for the deterniaa-tlon of molybdenum contentbzxZ.net
本标准适用于钨精矿中量的测定。测定范围。0.05～0.500%。UDC622.346-15
GB 6150. 10 85
本标准遵守GB1467—78《金产品化学分析方法标准的总则及～般规定》。1方法握要
试样在高铅埚中以过氧化钠-氢氧化钠熔融，用水设出，使钼与大部分铁、锰、铜、铋、钙等分离。用柠檬掩蔽钨，以铜盐为催化剂，在稀硫酸溶液中，用硫源将铝还原成五价，然后与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。2试剂
2.1过氧化钠。
2.2氢氧化钠。
2.3氢氧化钠溶液（5%）。
2.4无水乙醇。
2.5硫酸高铁铵溶液（3%）。配制时加几滴硫酸。2.6硫酸-柠檬酸-碰酸铜混合溶液：称取200g柠機酸，置子1000ml烧杯中，加入400ml水，待溶解完全后，加人330ml硫酸（1+1）、0.20g硫酸铜，用水稀释至1000ml，混匀。2.7硫脲-硫氰鼠酸铵混合溶液：100ml溶液中含8 g硫腺、50g硫氢酸铵。2.8钼标准此存漆波：称取0.1500g经550℃灿烧过的纯三氧化钥（99.95%以上），置于250ml烧杯中，加入适量的氢筑化钠溶液（2.3），加热至溶解范全，冷却后，用氢氧化钠溶液（2.3）移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度，混勾。贮存子塑料瓶。此溶液1ml含100μg钼。2.9铝标准溶液：移取10.00ml钼标准贮存漆液（2.8)，置于100ml容量瓶4,用氢氧化钠溶液（2.3）稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含10ug钼。3仪器
分光光度计。
4试样
试样预先在105～110℃烘2h，罩子于燥器中冷却至室温。5分析步骤
5.1测定数量
国家标准局1985-08-21发布
1986-06-01实施
GB6150.10-85
分新时应称取两份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量
按表 1称取试样。
20,020~0.100
5.3空自试验
髓同试样做空自试验。
5.4测定
试样彭，8
5.4.1将试样（5.2）置于30ml高铝地蜗中，加人4g过氧化钠（2.1），用玻棒搅勾，加人1g氢氧化（2.2），置于60～700℃高温炉中熔融10～15min，收出稍冷。5，4.2将祸置于预先盛有约！50ml沸水的250ml烧杯中，浸取究全后，用水洗净址埚，趁热加人10ml硫酸高铁铵溶液（2.5），搅动溶液，以加速过氧化氢分解。冷却后，移人100m1穿量瓶11，用水稀释至刻度，混匀。斗过滤。移取10.00ml溶液，置于25ml比管。注：对黑钨精码试样，不需加人放酸高铁铵液，试样溶液冷却之前，如出现紫色或绿色，应趋热满加无水乙醇（2.1）至潮色消失。
5.4.3用碱酸-柠酸-硫酸混合溶液(2.th)稀释至刻度，混勺。加人1.ml硫躁-硫就酸饺混合液（2.7），混约，放置30mimc
5.4.4将部分溶液移人3cml比色四中，以随同试样的空为参比，于分光光度计被长460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钼显。社；含销载大厂0.020%，用2cm比色Ⅲ，并绘码应的工作曲线：5.5工作出线的绘制
移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00~6.00、7.00ml钼标准游液<2.9），置-组25m1比色管1，各补加氢氧化钠溶液（2.3）至体积为10ml，以下按5.4.3进行。将部分溶液移人3cm（或2cm）比色中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以银量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作他线。6分析结果的计算
按下式计算的百分含量：
Mo(%) -mYnX10-G
一从工作曲线上查得的钼量，u名：式中 mr--
一试液总体积，m1t
V」一分取试液体积，ml
试样量，g。
充许差
GB 8150.10-85
实验室之闻分析结果的差值应不大下表2所列允许差，裁2
0.005- 0. 010
2 0. 010 ~ 0. 020
>0.020~0.050
>0.050~0. 10
20. 10 ~ 0. 20
20,20 ~0,50
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色冶金研究所负资起草。本标雄由自贡硬质合金厂超草。本标准主要起草人谢友贞、何栋梁。充．许
0: 00 4
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB 602（8）一78《钨精矿化学分析方法》作废。n.x:
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。