【国家标准(GB)】 钨精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铜量

中华人民共和国国家标准
钨精矿化学分析方法
原子吸收分光光度法测定铜量
Methods for chemlcal abalysis of tuagsten concentra tesThe atomle absorption spectrophotometric methodfor the determination of copper content本标准适用于铭精矿中铜氧的测定。谢定范围：0.005～0.500%。UDC 622.346-15
:548.42:546
GB 6150.11--85
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方祛标准的总则及--般规定》。方法提要
试样在沸水浴上以盐酸溶解，加人硝酸、高氯酸后置于沙浴上加热溶解至胃浓白烟。在盐酸和高氯酸介质中，-下原子吸收分光光度计波长324.7nm处，以空气-乙炔火焰测量铜的吸光度。钨精矿中的杂质购不干扰測定。
2试剂
2.1盐酸（比重1.19）。
2.2硝酸（比重1.42）。
2.3高氯酸（比重1.67）。
2.4铜标准溶液：称取0.1000g纯铜（99.95%以上），置于250ml烧杯中，加人20ml硝酸（1+1）微热至溶解完全，溶液冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100ug铜。
原子吸收分光光度计，配备铜空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：最低灵敏度：工作曲线中五个等差浓度标准溶液中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.7。工作曲线线性：五个等差浓度标准溶液中，最高浓度标准溶液与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小下最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0,8倍。最低稳定性：工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.5%和0.6%。最低稳定性中变异系数的计算见附录A（补充件）。
WFD-Y，型原汀吸收分光光度计的工作条件参数见附录B（参考件）。4试样
试样预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。国家标准局 19 85 - 06 -- 21 发布1986 - 06 - 01 实施Www.bzxZ.net
5分析步骤
5.1测定数量
GB 6150.11—85
分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量
按表1称取试样。
0. 020 -- 0.100
0. 100 ~ 0, 25 0
>0.25 ~[0.50
5.3空白试验
随同试样做空它试验。
5.4测定
5.4.1将试样（5.2）置于300ml烧杯1P，以水润褪。试
5.4.2加入50ml盐酸（2.1），置子沸水浴上加热溶解50min，取下稍冷。5.4.3加人20ml硝酸（2.2），2ml高氯酸（2.3），置于沙浴上加热溶解冒浓白烟，取下冷。
5.4.4加人2ml盐酸（2.1），用约20ml水吹洗表Ⅲ和林壁，煮沸使可游性盐类溶解，冷却后，移入50ml窖屋瓶iP，用水稀释至刻度，凝勾。5.4.5将澄清的或下过滤的游液，在原于吸收分光光度计上，于波长324.7nm处，用空气乙炔火焰，以水调零，测量试被及随同试样空白的吸光度。以上作曲线上查出相应的铜浓度。5.5T作线的绘制
5.5.1移取0.00，2.00、4.00，6,00、8.00，10.00ml询标准溶被（2.4），分别置于一纽100m上容量瓶中；各加人4ml盐（2.1）、2ml高氯酸（2.3），用水稀至刻度，混匀。5.5.2将溶液（5.5.1)在原子吸收分光光度计上，于被长324.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调琴，测量其吸光度。以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量：
-(C, - C12V × 10 --
CH%）
试中：C，--自T作曲线上查得试样溶液中铜的浓度，μ岛/m1;× 100
C，一自工作曲线上查得随同试样的空白落液铜的浓度，μ/lV—被测溶液的体积，ml：
了允许差
一试样量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。34
0.605~,020
0.020 ~0.050
.0500.
GB 6150.11--85
允许差
4. 100 ~0.200
76. 200 ~ 0, 800
0. 300 -~ 0. 509
GB 6150-11—85
附录A
最低稳定性变异系数的计算
（补充件）
A1最高浓度标准游液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下：S.
Sa=100
式：S。一一最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数：S—-零浓度溶液吸光度的白分变异系数；—最高滋度标准溶液吸光度的平均值：二一最高浓度标准游液的吸光度；0 ~—-零浓度溶被吸光度的平均值;o
琴浓度溶被的吸光度；
测量次数（月）
GB 6150.11--85
附录B
仪器工作条件
（参考件）
使用改装后的WFD-Y，型原子吸收分光光度计的亡作条件参数见下表：正作条件多数
阳极灯
附加说明：
本标准击中闽有色金属工业总公司提出。本标准由輪州有色治金研究所负责起草。本标准由赣州有色冶金研究所起草。灯电流
空气流盘
乙快流量
燃烧器高度
狭缝频带宽度
本标准卡要起草人施江海、陈清根。自本标准实施之日起，原洽金工业部部标准Y日602（9）一-78《钨精矿化学分析方法》作废。
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