【国家标准(GB)】 钨精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钙量

中华人民共和国国家标准
钨精矿化学分析方法
原子吸收分光光度法测定钙量
Methods for chemlcal analysis of tungsten concentra tesThe atomic absorption spectrophotometric methodfor the determination of calclum content本标准适用了黑钨精矿钙量的测定。测定范围：0.05～1.00%。UDC622.346-15bZxz.net
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GE 6150.7-85
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》方法提要
试样用盐酸、硝酸和高氯酸加热溶解至冒浓白烟以消除硫的干扰批，并在适宜浓度的高氯酸介质中，以氯化锶科!氧化镧消除铝、磷、硅、钛、硫酸根及部分铁、锰等杂质的干扰，十谅子极收分光光度计波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰测量钙的吸光度。2试剂
2.1盐酸（比重1.19）。
2.2硝酸（比重1.42）。
2.9高氯酸（比重1.67）。
2.4氯化锶溶波（15%）：称取75g氯化锶（SrCl，，6H,0）溶于水并希释至500tml，混勾。2.5氧化镧溶液（5%）：称取25g纯氧化（99.99%以上），罩于250ml烧杯中，加人100m盐酸（1+1），加热溶解完全，冷即，移入500ml容量瓶[1，以水移释至刻度，混匀。2.6一氧化锰溶液（1.6%）：称取1.6g纯二氧化锰（99.9%以工），置于250ml烧杯中，加人10mt盐酸（2.1），加热溶解完全，蒸发至休积约为5ml，冷却，移人100m1容量瓶11，用水稀释至刻度，混匀。
2.7铁溶液（1%）：称取1.0g纯铁（99.9%以上），置于250ml烧杯中，加人10ml盐酸（2.1)，加热溶解完全，稍冷，加人3ml高氯酸（2.3），继续加热至骨浓烟，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀粹至刻度，混匀。
2.8钙标准溶液：称取0.2997g纯碳酸钙（99.95%以上），置了250ml烧称，盖上表I，加人15ml盐酸（1+3），微热溶解宪全，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀粹至刻度，混勾。此溶液1 ml含100u钙。贮存于塑料瓶中。9仪器
原子吸收分光光度计，配备钙空心阴极灯。所用谅-广吸收分光光接计应达到下列指标：最低灵敏度：工作曲线五个等差浓度标准溶液中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于心,7。工作出线线性：五个等差浓度标准溶液中，最高浓度标准溶液与次高浓度标准溶液的吸光度差，成不小上最低浓度称准溶液与零浓度溶液吸光度差俏的0.8倍。国家标准局1985-06-21发布
1986 - 06 - 叶实施
GB 6150.7--85
最低稳定性，工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.5%和0.6%。最低稳定性中变异系数的计算见附录A（补充件）
WFD-Y，型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B（参考件）。4试样
试样预先在105～110℃烘2h，置于于燥器中冷却至室福。6分析步骤
5.1 测定数量
分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量
按表1称取试样。
盘，%
0. 05 ~ 0. 30
2>0, 30 ~ 0. 75
>0. 75 - 1. 00
5.8空白试验
随同试样做空白试验。
5. 4溯定
5.4.1将试样慢（5.2）置于300ml烧杯中，以少量水润湿。垒，g
5.4.2加人40ml盐酸（2.1），置于沸水浴上加热溶解50min，取下冷却。.4.8加人15ml硝酸（2.2）、4m1高氯酸（2.3），置于沙浴上加热溶解并在较高温度下骨浓白炳垒溶液体积约为21（但勿蒸下），取下拎却。5.4.4用水吹洗表加和烧杯壁，加入水使溶液体积约为30ml，煮沸使可溶性盘类溶解，加人8.0ml氯化锶溶液（2.4），4,0ml氧化镧溶液（2.5），冷却后，移人100m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
5.4:5将澄清或干过滤的溶液，在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，用空气－乙炔火焰，以水调零，测量试液及随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙浓度。5.5工作曲线的绘制
5.6.1移取0.00、3.00、6.00、9.0012.0015.00ml钙标准溶液（2.8)，分别置于一组100m）穿量瓶中，各切人2.0ml高氯酸（2.3），8.0ml氯化锶溶液（2.4）4.0ml氧化溶液（2.5）4.0ml二氢化锰溶液（2,6）40ml铁溶液（2,7）：用水释至刻度，混勾。贮存干塑料瓶中。5.5.2将溶液（5.5.1）在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量钙的吸光度。以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算钙的百分含量，
GB 6150.7-85
ca (%) = (Ci-C)V×10-
式中，C.—自工作曲线上查得试样溶液中钙的浓度，ug/ml，C，一自工作线上查得随同试样空白溶液钙的浓度，礼g/m！V-—被测溶液的体积，ml;
一试样量，g。
trt o -
7充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.050~0,100
>0.10 ~ 0. 30
>0. 30 ~ 0. 54
0.50 ~1,00
GB6150.1-68
附录A
最低稳定性变异系数的计算
(补充件)
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下A.1
S,=100
式中s
-最高浓度标准落液吸光度的百分变异系数，一零浓度溶液吸光度的百分变异系数s.
最高浓度标准溶液吸光度的乎均值C
最高浓度标准溶液的吸光度，
一零浓度溶液吸光度的平均值；—·零浓度溶液的吸光度，
-测量次数（n11)。
GB 6150.7-85
附录B
仪器工作条件
(参考件）
B.1恢用改装后的WFD-Y，型原子吸收分光光度计的工作条件参数见下表：项目
工作泵件梦数
钙空心
阳极灯
附加说明，
本标准电中国有色金属工业总公司提出。本标准由籁州有色冶金研究所负资起草。本标准由赣州有色冶金研究所起草。灯电流
空气流盘
乙快流罩
1/ mia
燃烧器高度
狭缝频带宽度
本标准主要起草人施江海、许春才。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB.602（11）一78钨精矿化学分析方法》作废。23
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