【国家标准(GB)】 钨精矿化学分析方法 钼黄光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
钨精矿化学分析方法
钼黄光度法测定磷量
Methods for chemlcgl analysts of tuagsten conceptratesThe molybdenam yelfow photometrlc method for thedetermlnatlon of phosphorus conteot本标准适用于钨精矿中磷量的测定。测定范围：0.01～0.20%。UDC 822.846-15
GB 8150.4—85
本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方祛标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样经碱熔，水漫后，在3%氢氧化钾溶液，以硝酸钙为载体，使磷成磷酸钙沉淀与其他元素分离。然后在一定酸度的硝酸溶液中，以钒酸铵-钼酸镂为显色剂，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。
经分离后，残留的钨、砷、硅均不影响测定。2试剂
2.1氢氧化钾（优级纯）
2.2氢氧化钾溶液（40%）。
2.8硝酸（优级纯，比重1.42）。2.4硝酸（1+1）。配制时硝酸先经煮沸，赶尽二短化氮。2.5硝酸（110）。配制时硝酸先经煮沸，赶尽二氧化氮。2.6 光水乙醇。
2.T乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（10%）。2.8硝酸钙溶液（15%）。
2.9硝酸镂溶液（20%）c
2.10氢氧化钙-硝酸钙洗涤液：1000m1氢氧化钾溶液（6.3%）中，加人15ml硝酸钙溶液（2.8），混均，过滤。
2.11铝酸铵液（10%）：称取10g钼酸铵溶解于80ml热水，冷邮后，用水稀释至100ml，混。
2.2钒酸铵溶液：称取0.3g钒酸铵溶解于50ml热水中，加30.5ml硝酸（2.3）、37.5ml水，混勾。2.18钒酸铵-钼酸铵混合液：将已冷即的钼酸铵溶液（2.11），在不断搅拌下缓缓加入已冷却的钒酸铵溶液（2.12）中，过滤后使用，用时现配。2.摔对硝基酚乙醇溶液（0.2%）。2.15磷标准烂存溶液：称取0.4394g经烘十的纯磷醛二氢钾（99.95%以上），加人约200ml水溶解，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混。此溶液1ml含100μg磷2.16磷标准溶液：移取100,00ml磷标准溶液（2.15），置于500ml容量瓶41，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1m含20μg磷。
国家标准局19钙-06 - 21发布
1986 - 06 - 01实施
3试样
GB B150.485
试样预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。分析步骤
4.1测定数量
分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样
称取0.50001.0000g试样。wwW.bzxz.Net
4.3空自试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于30ml镍塔埚中【内盛预先脱水的68氧氢氧化钾（2.1），在电炉上熔化除去水分后，移人680～700℃高温炉中，保持5min，取出，稍冷。4.4.2将埚置于接有100ml容量瓶【容量瓶中预先盛有1ml光水乙醇（2.6）和7mlEDTA溶液（2.7)）的漏斗上，盖上表血，分3次欧人热水以浸取熔融物，并用热水洗净埚和漏斗（白钩精矿需加20mlEDTA溶液（2.7)，冷却，用水稀释至刻度，混匀。干过谜。注：①诺高的可酌补加无水乙醇至锰的题色裙去为。③熔融物没取时如出现白色泡沫，表明试样含钙最较高，则强加人2EDTA，否则会使测定结渠將低，4.4.3移取25.00～50.00ml满液，罩于400ml烧杯中，加人1～2滴对硝基酚溶液（2.14），用硝酸（2.4）中和至无色，再加人氢氧化钾溶液（2.2）至呈现黄色后过量24ml，加人5ml硝酸铵溶液（2.9），用水稀释至300m，加热至90℃左右，在不断搅拌下，滴加硝酸钙溶液（2.8）至白色沉淀生成，再过量7l，加热至沸，取下，静置30～40min。4.4.4用中速定量滤纸过滤，以氢氧化钾-硝酸钙洗涤液（2.10）洗烧杯2次，沉淀10次以上。4.1.5用热硝酸（2.5）落解沉淀于原烧杯中，并通过原滤纸将试液滤入50ml比色管中，用硝酸(2.5）洗净烧杯并洗滤纸 8～10次，冷却，用硝酸（2.5)稀释至刻度,混匀。准确加入l0ml钒酸铵一铝酸铵混合液(2.13）混匀，放置10min。4.4.将部分溶液移人1cm比色血中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计被长420nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。4.5工作曲线的绘制
移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml磷标准溶液（2.16）分别置于-维50m1比色管中，加人8ml硝酸（2.4），用水稀释至刻度，混匀。准确加人[0ml酸铵钼酸铵混合液（2.13)，混匀。放置10min，将部分溶液移人1cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式让算磷的百分含量，
P (%) -m:VX10-
式中：m，———从下作曲线上查得的磷最，H名V，-—分取试液体积，m!
Va-试液总体积，ml
6充许差
一试样置，g。
GB 6150.4-85
实验室之问分析结果的差值应不大于下表所列充许差。磷
0.010 ~.020
0. 02 0 - 0. 05 0
.0. 050 ~ 0. 100
0. 100 ~ 0.200
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由州有色治金研究所负责起草。本标准由广州有色金属研究院起草。充
本标准主要起草人刘书香，伍少珍。白本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB602（6）—78《钨精矿化学分析方法》作废，12
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