【国家标准(GB)】 钨精矿化学分析方法 钨酸铵灼烧法测定三氧化钨量

中华人民共和国国家标准
钨精矿化学分析方法
钨酸铵灼烧法测定三氧化钨量
Methods for cbemical analysis of tungsten concentratesThe ammonium tungstate igniting grayimetric methodfor the determlnation of tungsten trloxide content本标准适用下鸽精矿中三氰化钨量的测定。测定范围：60%以上。UDC622.34615
:546.78-31
GB 6150.1—85
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本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一股规定》1方法提要
试样在少量氟化铵存在下以盐酸、硝酸、高氯酸溶解，浓缩至冒白烟以驱除过剩的氟离子与硝酸根，钨成鸽酸析出，过滤，与大部分共存元素分离后，用氢氢化铵溶解鸽酸，滤液经燕十、灼烧，以氢氟酸去硅，再灼烧后称三氧化钨量。用光度法测定残渣中三氧化钨量，补止结果。2试剂
2.1过氧化钠。
2.2氟化铵。
2.3乙二胺四乙酸一钠（EDTA）
2.4盐酸（比重1.19）。
2.5硝酸（比重1.42）。
2.6氢氟酸（比重1.15）。
2.7 尤水乙醇。
2.8氢氧化铵（1+4）。
2.9氢氧化钠溶液（4.8%）。
2.10高氯酸硝酸混合液：60m1高氯酸（比重1.67）加40m1硝酸（2.5），混匀。2.11高氯酸洗涤液（1+199）。
硫氰酸铵溶液（35%）。
2.13三氯化钛-盐酸混合液：移取0.25m1三氯化钛溶液（15%），用合1%氯化亚锡的盐酸（3+2）稀释至100ml，混匀。用时现配。2.14三氧化钨标准溶液：称取0.1000g经烘1的纯三氧化钨（99.95%以上），置于250ml烧杯中，加人48氧化钠、约100ml水，微热至溶解完全，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶被1ml含100μg三氧化钨。3试样
试样预先在105～110℃烘2h，置十于燥器中冷却至室温。国家标准局1985- 06-21发布
1986 - - 01实施
4分析步骤
4.1测定数量
GB 6150.1—85
分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量
称取0.5000g试样。
4.3测定
4.3.1将试样（4.2）置于250ml烧杯中，加人约50ml盐酸（2.4），置于沸水气浴上解30~40min，加人0.3g氟化铵（2.2），摇动，继续溶解10min，取下，置于电炉上浓缩体积至30～40ml，加人5ml高氯酸-硝酸混合液（2.10），继续加热至冒白烟1min，取下，稍冷，用水吹洗表血及杯壁并稀释至40~50ml。煮沸，取下，静置片刻。4.3.2以中速定量滤纸过滤丁100m1容量瓶中，用倾泻法以高氯酸洗涤液（2.11）洗烧杯及滤纸各4次，用水各洗1次。
3.3.3取下容量瓶，加入0.5ml无水乙醇（2.7），用水稀释至约80ml（待钨酸溶人铂皿并洗净后，再将此溶液倒人原烧杯中作取残渣用）。4.3.4将已称盘的铂皿置十漏斗下，用热氢氰化铵（2.8）吹洗烧杯及滤纸使钨酸溶解，并将烧杯小的残渣移入漏斗中，用擦棒擦净烧杯。4.8.5将铂i罩丁沸水气浴上蒸发至干后，移到电炉上加热驱尽铵盐，移入780~800℃高温炉中灼烧10～15min，取出，冷却。加5～8滴硝酸（2.5），5ml氢氟酸（2.6），置沸水气浴上蒸干，再移人780～800℃高温炉中灼烧10min，取出，在下燥器内冷却至室温后称量，并反复灼烧至恒量。4.3.6残渣中一氧化钨量的测定：4.3.6.1将4.3.4所得的残渣连同滤纸移人30m1铁中，置于电炉上烘于，灰化，冷却后加人约6乌过氧化钠（2，1），在700～750C高温炉中熔融至内熔物呈楼红透明，取出，稍冷，置于4.3.3所得的滤洗液中［如系白钨精矿需补加1EDTA（2.3），浸取完全后，用水洗出埚,冷却后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。移取上层清液6.00～10.00ml【不足10.00ml用氢氧化钠溶液（2，9）补足］于25ml比色管中。4.3.6.2加人1m1硫氰酸铵溶液（2.12），以三氯化钛-盐酸混合液（2.13）稀释至刻度，混匀，放置10min后，将部分溶液移人1cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，从工作曲线1查出相应的三氧化钨量。4.3.6.3工作曲线的绘制
移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m1三氧化钨标准溶液（2.14），分别置于一组25ml比色管中，用氢氧化钠溶液（2.9）稀释至10ml，以下按4.3.6.2进行，测量其吸光度，以兰氧化鸽量为横坐标，吸光度为纵必标，绘制工作曲线。4.3.6.4残渣分析结果的计算
按式（1）计算残渣中三氧化钨的百分含量：WO, (%) =mI:V。×10~
式中：m，—从工作曲线上查得的三氧化钨量，，Vt
-分取试液体积，ml,
V。试液总体积，ml;
一试样量，乌。
5分析结果的计算
按式（2）计算三氧化钨的百分含量：2
（1）
式中：m2
GB 6150,1-85
wO,(%)
铂Ⅲ与三氧化钨的质量，名
铂血的质量，：
一残渣中三氧化钨的百分含量：C
充许差
试样量，g。
x100+c
实验室之间分析结果的差值应不大0.50%。附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色冶金研究所负责起卓。本标准由赣州有色冶金研究所起草。本标准主要起草人易桂华、黄光海、李果华。(2）
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB602（1）一78《钨精矿化学分析方法》作废。3
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