【国家标准(GB)】 化学试剂 硝酸钾

中华人民共和国国家标准
化学试剂
硝酸钾
Chemical reagent-Potassium nitrateGB 647--93
代替GB647—-77
本标准参照采用国际标准ISO6353-3—1987《化学分析试剂—第3部分：规格——第二批》中R84“硝酸钾”。
本试剂为无色透明结晶，在空气中微潮解，溶于水，不溶于乙醇及乙醚。分子式：KNO3
相对分子质量：101.10（按1989年国际相对原子质量）1主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂硝酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硝酸钾的检验。2引用标准
GB 601
GB6682
GB9723
GB9724
GB9727此内容来自标准下载网
GB9728
GB9729
GB9732
GB9735
GB9738
GB9739
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
HG 3-119
火焰原子吸收光谱法通则
pH值测定通则
磷酸盐测定通用方法
硫酸盐测定通用方法
氯化物测定通用方法
铵测定通用方法
重金属测定通用方法
水不溶物测定通用方法
铁测定通用方法
化学试剂
HG 3-1168
化学试剂
3技术要求
3.1硝酸钾(KNO3)含量：
优级纯、分析纯
化学纯
包装及标志
澄清度标准的制备及测定方法
≥98.5%。
国家技术监督局1993-03-01批准1993-12-01实施
3.2pH(50g/L,25℃)5.0-8.0。
3.3杂质最高含量：
澄清度试验
水不溶物
总氟量（以CI计）
碘酸盐（IO.）
硫酸盐(SO.)
亚硝酸盐(NO,)
铵(NH,)
磷酸盐（PO,）
钠(Na)
镁(Mg)
钙(Ca)
铁(Fe)
重金属（以 Pb计）
4试验方法
GB 647—93
优级纯
分析纯
化学纯
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备；实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1硝酸钾(KNO3)含量测定
称取0.3g试样，精确至0.0001g，溶于25mL水中,注入强酸型阳离子交换树脂柱中，强酸型阳离子交换树脂的处理及再生方法参考附录A，以4～5mL/min的流速进行交换，交换液收集于烧杯中，用水分次淋洗交换柱，洗至滴下溶液呈中性，收集交换液及淋洗液，加2滴甲基红指示液（1g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=0.1mol/L)滴定至溶液呈黄色。同时做空白试验。硝酸钾含量按下式计算：
X = (V- V)c X 0. 101 1
式中：X
-硝酸钾的质量百分含量，%；
氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；Vz—一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L，c
0. 101 1-
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH)=1.000mol/L)相当的，以克表示的硝酸钾的质量；
一试样的质量，g。
4.2pH值的测定
称取5g试样，精确至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1澄清度试验
GB 647---93
称取20g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准：优级纯·
分析纯·
化学纯·
4.3.2水不溶物
·2号；
3号；
5号。
称取50g试样，溶于200mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无硝酸盐反应，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中7条之规定计算。
4.3.3总氯量
称取1g试样，置于镍埚中，缓缓加热至400℃，使其分解，于700℃灼烧15min，冷却，残渣溶于15mL水中（必要时过滤），稀释至20mL后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：优级纯
分析纯·
化学纯·
稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.4碘酸盐
.0. 015 mg Cl ;
.0. 030 mg Cl;
0. 050mg Cl。
称取1g试样，溶于25mL水中，加0.5g氯化铵，煮沸5min，冷却，稀释至25mL，加0.1mL淀粉指示液（10g/L）、1mL新制备的碘化钾溶液（20g/L）及0.5mL硫酸浴液（20%）,摇匀。2min内溶液所呈蓝色不得深于标准。
标准是取1g不含碘酸盐的硝酸钾\及含下列数量碘酸盐的杂质标准溶液：优级纯、分析纯
化学纯·
与试样同时同样处理。
..-0. 005 mg 1033
..0. 020 mg 103
注：1）不含碘酸盐的硝酸钾的检验：用同样的方法测定，不呈现蓝色即可。4.3.5硫酸盐
称取0.5g试样，溶于5mL水，加5mL盐酸，在水浴上蒸干，加5mL水及2.5mL盐酸，再蒸干。残渣溶于15mL水中（必要时过滤）,稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取7.5mL盐酸及含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：优级纯·
分析纯
化学纯…·
*.0. 010 mg SO4;
*0. 015 mg SO4*
...0. 050 mg SO4.
在水浴上蒸干，残渣溶于15mL水后，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.6亚硝酸盐
称取1g试样，溶于40ml水中，加1mL葛利斯试剂，放置10min。溶液所呈粉红色不得深于标标准是取含下列数量亚硝酸盐的杂质标准溶液优级纯、分析纯
化学纯
与试样冏时同样处理。
..0. 01 mg NO2;
..0. 02 mg NO2..
GB 647-93
称取1g试样，溶于水，稀释至75mL后，按GB9732之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铵的杂质标准溶液：优级纯、分析纯·
化学纯
与试样同时同样处理。
4.3.8磷酸盐
.0.010 mg NHa;
0, 050 mg NH.。
称取2g试样，溶于5mL水中，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液：优级纯、分析纯
化学纯
与试样同时同样处理。
按GB9723之规定测定其中：
4.3.9.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.9.2测定方法
..0. 01 mg PO4;
0. 02 mg PO4
称取1g试样，溶于水，稀释至100ml。取10mL（化学纯取5mL），共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。
4.3.10镁
按GB9723之规定测定，其中：
4.3.10.1仪器条件
光源：镁空心阴极灯；
波长：285.2nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.10.2测定方法
称取3g试样，溶于水，稀释至100mL。取10mL（化学纯取5mL），共四份。按GB9723中6.2.2条之规定测定。
4.3.11钙
称取0.5g（优级纯取1g）试样，溶于水，稀释至50mL。取10mI，加10mL95%乙醇0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L），摇匀，放置5min，用5mL三氟甲烷萃取（温度不超过30℃），立即比色。有机层所呈红色不得深于标推。标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯·
稀释至10 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.12铁
.0. 002 mg Ca;
..0. 004 mg Ca;
..0. 006 mg Ca.
称取2g试样，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：540
优级纯·
分析纯
化学纯
与试样同时同样处理。
4.3.13重金属
GB 647--93
-0.002mgFes
-.0. 004 mg Fe;
..0. 010 mg Fe.
称取4g试样，溶于20mL水中后，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
与试样同时同样处理。
5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG3-119之规定，其中：
内包装形式：G-2、Gz-2、G-3、G2-3；外包装形式：W-1；
包装单位：第4、5类。
6.2标志
按HG3-119之规定，并注明“氧化剂\。..0..012mgPb;
.0. 020 mg Pb:
0. 040 mg Pb.
A1仪器
A1.1交换柱材质：玻璃；
GB647-93
附录A
强酸型阳离子交换树脂的处理及再生方法（参考件）
A1.2交换柱长度：50~60cm；
A1.3交换柱直径：1.5~2.5cm。
A2处理方法
取适量强酸型阳离子交换树脂置于烧杯中，用水浸泡、漂洗，洗至洗出液不混浊且无色为止。加入95%乙醇浸没树脂层，浸泡24h后，用水洗至无醇味。加入盐酸溶液(1+3），漫泡2~～3h，用水洗至洗液为中性后，加入氢氧化钠溶液（100g/L），浸泡2~~3h，用水洗至洗液pH值为9~~10后，用盐酸溶液（1+3）漂洗三次，加入盐酸溶液（1十3)浸泡24h，不时搅拌，再用盐酸溶液（1+3)漂洗三次。将经上述处理后的树脂装入交换柱，用400mL左右盐酸溶液(1+3)以10mL/min的流速淋洗树脂后，再用水洗至滴下的溶液呈中性，用水浸泡备用。A3再生方法
将失效之强酸型阳离子交换树脂从交换柱移入烧杯中，用盐酸溶液(1十3)漂洗三次，加入盐酸溶液（1+3）浸泡24h，不时搅拌，再用盐酸溶液（1+3)漂洗三次。将经上述处理后的树脂装入交换柱，按A2处理方法继续处理。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由重庆化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人唐思扬、陈兴旺。本标准于1965年首次发布。
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