【国家标准(GB)】 化学试剂 溴化钾

GB/T649—1999
本标准给出分析纯、化学纯二个级别。分析纯非等效采用A.C.S(1993)标准中“溴化钾”。差异如下：
-规格：本标准比A.C.S标准多澄清度试验一项，并用钙、镁二项代替A.C.S标准中钙镁及倍半氧化物一项。分析纯的pH、硫酸盐、总氮量、铁、重金属五项严于A.C.S标准；碘化物一项宽于A.C.S标准。
一一试验：本标准氯化物采用返滴定法，A.C.S标准用硝酸银比独法；溴酸盐、碘化物采用比色法，A.C.S标准均用脉冲极谱法；钙采用乙二醛缩双邻氨基酚比色法、镁采用火焰原子吸收光谱法，A.C.S标准钙镁及倍半氧化物用草酸铵沉淀称量法；钡采用晶种比浊法，A.C.S标准用重铬酸钾比浊法。以上试验方法，实验表明结果无显著差异。其他项目引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准是在GB/T649--1977《化学试剂漠化钾》的基础上修订的，与前版本相比，取消了钙试验方法中并列的火焰原子吸收光谱法、镁试验方法中并列的达旦黄比色法。本标准自实施之日起，同时代替GB/T649—1977。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由成都化学试剂广负责起草。本标准主要起草人：陈俊儒、康厚淑。本标准于1965年首次制定，1977年进行修订。548
分子式：KBr
中华人民共和国国家标准
化学试剂
溴化钾
Chemical reagent-
Potassium bromide
相对分子质量：119.00（根据1997年国际相对原子质量）1范围
GB/T 649—1999
代替 GB/T 649--1977
本标准规定了化学试剂溴化钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。1988
GB/T 601-
GB/T 602---1988
GB/T 603-1988
GB/T 609—1988
GB/T 619--1988
GB/T 6682-1992
GB/T 9723—1988
GB/T 9724—1988
GB/T 9728---1988
GB/T 9735-1988
GB/T 9738—1988
GB/T 9739—1988
GB 15346-—1994
化学试剂
化学试剂、
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备bzxZ.net
试验方法中所用制剂及制品的制备总氮量测定通用方法idtISO6353-1：1982）采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
HG/T 3484—1978
3性状
火焰原子吸收光谱法通则
pH值测定通则（eqvISO6353-1:1982）硫酸盐测定通用方法（eqvISO6353-1：1982)重金属测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）水不溶物测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）铁测定通用方法（eqvISO6353-1:1982）包装及标志
化学试剂
澄清度标准的制备及测定方法
本试剂为白色结晶或粉末，溶于水。国家质量技术监督局199909-16批准2000-06-01实施
含量(KI3r）,%
pH(50 g/L,25 C)
澄清度试验
水不溶物，%
氮化物(CI),%
溴酸盐(BrO,),%
碘化物(I).%
硫酸盐(SO),),%
总氮量(N)，%
钠(Na),%
镁(Mg),%
钙(Ca),%
铁(Fe),%
锁(Ba),%
重金属（以Pb计)，%
5试验
GB/T 649—1999
表1溴化钾的规格
分析纯
化学纯
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、G3/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5.1含量
称取0.4g样品，精确至0.0001g。溶于100mL水中，加10mL乙酸溶液（5%）及3滴曙红钠盐指示液（5g/L），用硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO.）=0.1mol/L］避光滴定至沉淀表面呈红色。含量按式(1)计算：
式中：r—溴化钾的质量百分含量，%；V :c× 119. °× 100
m × 1 000
V硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol119.0-一溴化钾的摩尔质量[M(KBr)]g/mol;m——样品的质量，g。
按GB/T9724的规定测定。
5.3澄清度试验
称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准：2号．
分析纯··
化学纯
4号。
.（1)
5.4水不溶物
GB/T 649—1999
将测定澄清度试验的溶液(5.2),在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.5氯化物
称取4g样品，置于250ml锥形瓶中，加100mL硝酸溶液（25%），在水浴上加热至溶液无色，用少量水洗涤瓶壁，继续加热15min，冷却，加10.00mL硝酸银标准滴定溶液［c（AgNO3）=0.1mol/1]及5滴硝基苯，振摇1min，加1mL硫酸铁铵指示液（80g/L），用硫氰酸钠标准滴定溶液Lc(NaSCN)=0.1mol/LI滴定至溶液呈红色。
氯化物含量按式（2)计算：
(10. 00 ×c1 =Vc) × 35.45 × 100m X 1 000
式中：α--—-氯化物的质量百分含量，%10.00--硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；ci-硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L；V-硫氰酸钠标准滴定溶液的体积，mL；C2-—硫氰酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L.；35.45--.-氟的摩尔质量[M(CI)]，g/mol；m-—样品的质量，g。
5.6溴酸盐
称取2g样品，溶于20mL水中，加2mL硫酸溶液（5%），lmL碘化钾溶液（20g/L），摇匀，放置30 min。溶液所皇黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的溴酸盐标准溶液：分析纯
化学纯.
与样品同时同样处理。
5.7碘化物
5.7.1甲酸溶液的制备
量取19mL甲酸，稀释至100mL。
5.7.2测定方法
-0. 02 mg BrO3;
*-0. 06 mg BrO3 .
称取0.5g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，加0.1mL饱和溴水，摇匀，放置10min，加0.4mL甲酸溶液，摇匀，放置1min，溶液无色后加0.2mL硫酸溶液（20%）及0.1mL碘化钾溶液（50g/l），用3ml三氯甲烷萃敢，振摇1min，静置分层，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的碘化物标准溶液：分析纯
化学纯·
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.8硫酸盐
...0. 005 mg I;
...0.010 mg I.
称取1g样品，溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：分析纯·…·
化学纯··
与样品同时同样处理。
..-0. 02 mg SO4;
...0. 05 mg SO4.
5.9总氮量
GB/T 649-1999
称取2g样品，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液：分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
按GB/T9723的规定测定。
5.10.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm；
火焰：乙炔-空气。
5.10.2测定方法
.0. 02 mg N+
-0. 04 mg N.
称取0.5g样品，溶于水，加2mL盐酸溶液（20%），稀释至100mL。取10mL，共4份，按GB/T9723--1988中6.2.2的规定测定。5.11镁
按GB/T9723的规定测定。
5.11.1仪器条件
光源：镁空心阴极灯，
波长：285.2nm;
火焰：乙炔-空气。
5.11.2测定方法
称取5g样品，溶于水，加2mL盐酸溶液（20%），稀释至100mL。取20mL（化学纯取10mL），共4份，按GB/T9723--1988中6.2.2的规定测定。5.12钙
称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，加10mL乙醇（95%）0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L),摇匀，放置5min，用5mL三氯甲烷萃取（温度不超过30℃），立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液：分析纯
化学纯
稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.13铁
..0. 002 mg Ca ;
.0. 005 mg Ca.
称取2g样品，置于蒸发皿中，加2.mL硫酸（1十1），缓缓加热至硫酸蒸气逸尽，冷却，残渣溶于15mL水中，用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：分析纯…
化学纯··
.0. 004 mg Fe;
..0. 010 mg Fe.
稀释至15mL，用盐酸溶液(15%）将溶液pH值调至2,与调节后的试液同时同样处理。5.14锁
称取4g样品（化学纯取2g），溶于水，稀释至20mL。将0.25mL氯化溶液（0.2g/L）与1mL硫酸溶液（20%）混合（晶种溶液），放置1min后，加入上述溶液，稀释至25mL，摇匀，放置15min。溶液所552
呈浊度不得大于标准比对溶液，GB/T 649-1999
标准比对溶液的制备是取含下列数量的钡标准溶液：分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
5.15重金属
0. 08 mg Ba;
**0. 10 mg Ba.
称取6g样品，溶于20mL水中后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶标准比对溶液的制备是取1g样品及含下列数量的铅标准溶液：分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
6检验规则
按GB/T619的规定进行采样及验收。包装及标志
..........0. 010 mg Pb,
.0. 025 mg Pb
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。553
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