【国家标准(GB)】 化学试剂 碘酸钾

中华人民共和国国家标准
化学试剂
碘酸钾
Chemical reagent-Potassium iodateGB 651-93
代替GB651-—77
本标准参照采用国际标准ISO6353-3—1987《化学分析试剂——第3部分：规格-第二批》中R83碘酸钾”。
本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。分子式:KIO3
相对分子质量：214.00（按1989年国际相对原子质量）1主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂碘酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂碘酸钾的检验。2引用标准
GB 601
GB 619
GB6682
GB9723
GB9724
GB9728
GB9735
GB9738
GB9739
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
HG3-119
HG3-1168
3技术要求
化学试剂
pH 值测定通则
硫酸盐测定通用方法
重金属测定通用方法
水不溶物测定通用方法
铁测定通用方法
包装及标志
化学试剂
3.1碘酸钾（KIO:)含量：
优级纯
分析纯
3. 2 pH(25 C):5. 0~7. 0。
杂质最高含量：
澄清度标准的制备及测定方法
≥99. 8% ;
≥99. 8%。
国家技术监督局1993-03-01批准558
1993-12-01实施
澄清度试验
水不溶物
干燥失重
氟化物及氯酸盐（以CI计）
碘化物(1）
硫酸盐(SO.）
总氮量(N)
钠(Na)
铁(Fe)
重金属（以Pb计）
4试验方法
GB651—93
优级纯
分析纯
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备；实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1碘酸钾(KIO3)含量测定
称取1.2g试样，精确至0.0001g。溶于水，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。量取25.00mL，注入500mL碘量瓶中，加3g碘化钾及5mL盐酸溶液（20%），播匀，于暗处放置5min，加150mL水(不超过10℃）,用硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(Na2S,O3)=0.1 mol/L滴定,近终点时，加 3mL淀粉指示液(5g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。碘酸钾含量按式(1)计算：
X = V- V)c× 0. 035 67
× 100*
m×250
式中：X-
碘酸钾的百分含量，%；
一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；Vi-免费标准bzxz.net
Va——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL，-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；（1）
—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(Na2S,O,)=1.000mo1/L>相当的，以克表示的碘0.03567-
酸钾的质量，
m—试样的质量，g。
称取5g试样，精确至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取6g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG.3-1168中规定的澄清度标准。优级纯…
分析纯
4.3.2水不溶物
2号；
3号。
GB 651—93
称取30g试样，溶于500mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无碘酸盐反应，于105土2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。
4.3.3天燥失重
称取2g试样，精确至0.0001g，置于已在130士2℃恒重的称量瓶中，于130士2℃的电烘箱中干燥至恒重。
干燥失重按式(2)计算：
式中：X—干燥失重，%；
ml—干燥前试样的质量g；
m2—干燥恒重后试样的质量，g。4.3.4氯化物及氯酸盐
m2×100
称取1g试样，溶于15mL温水中，在不断摇动下滴加亚硫酸（约20mL）至溶液澄清，缓缓加热煮沸，使过量二氧化硫逸出，冷却。加5mL氨水及10mL水，在搅拌下滴加15mL硝酸银溶液（50g/L）。过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至100mL。取20mL，加5mL硝酸溶液（25%）摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：优级纯
分析纯·
.0. 01 mg Cl;
0. 04 mg Cl.
加15mL水，lmL氨水，5mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（50g/L）,稀释至25mL，摇匀，与同体积试样溶液同时放置10min比浊。4.3.5碘化物
称取5g试样，加热溶于75mL水中，冷却，加0.5mL硫酸溶液（20%），用10mL三氯甲烷萃取，静置分层。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量碘化物的杂质标准溶液：优级纯
分析纯·
加0.1g试样，与试样同时同样处理。4.3.6硫酸盐
.0. 05 mg I;
...0. 10 mg 1.
称取0.5g试样，加5mL盐酸，在水浴上蒸干，加2mL盐酸再蒸干，重复处理至残渣变白。残渣溶于20ml.水中（必要时过滤），加0.5mL盐酸溶液（20%）后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。必要时做空白试验。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：优级纯
分析纯
稀释至20 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.7总氮量
.0. 015 mg SQ.
.0. 050 mg SO..
称取1g试样，溶于水，稀释至140mL，置于凯氏仪中。加5mL氢氧化钠溶液（320g/L），2.0g定氮含金，静置1h。加热蒸馏出75mL，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mlL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液（320g/L.）、2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀，溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标推溶液：560
优级纯
分析纯·
与试样同时同样处理。
按GB9723之规定测定，其中：
4.3.8.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.8.2测定方法
GB651--93
.0. 02 mg N;
..0. 03 mg N。
称取1g试样，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.3.9铁
称取1g试样，加10mL盐酸及2滴硫酸，在水浴上蒸发至干，用10mL盐酸分两次处理至残渣变白，溶于水（必要时过滤）,稀释至15mL，用氨水溶液（10%)将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：优级纯
分析纯··
...0. 002 mg Fe:
....0. 005 mg Fe.
加20mL盐酸及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.10重金属
称取4g试样，加20mL盐酸，在水浴上蒸干。用10mL盐酸分几次处理至残渣变白。残渣溶于水，用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至4，稀释至20mL，取15mL，加0.2mL乙酸溶液（30%），稀释至25mL后，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液：优级纯·*
分析纯
...0. 01 mg Pb;
-0. 02 mg Pb.
加5mL剩余的试样溶液，稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG3-119之规定，其中：
内包装形式：Gz-3；
外包装形式：W-1
包装单位：第4类。
6.2标志
按HG3-119之规定，并注明“氧化剂”。561
附加说明：
GB651—93
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人赵凤兰
本标准于1965年首次发布。
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