【国家标准(GB)】 化学试剂 硫氰酸钾

中华人民共和国国家标准
化学试剂
硫氰酸钾
Chemical reagent-Potassium thiocyanateGB 648—93
代替GB648—78
本标准参照采用国际标准ISO6353-3—1987《化学分析试剂—-第3部分：规格——第二批》中R86\硫氰酸钾”。
本试剂为无色结晶，易潮解，溶于水及乙醇。分子式:KSCN
相对分子质量：97.18（按1989年国际相对原子质量）1主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂硫氰酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标适用于化学试剂硫氰酸钾的检验。2引用标准
GB 619
GB6682
GB9723
GB9724
GB9728
GB9729
GB9738
GB 9739
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
HG 3-119
HG3-1168
3技术要求
化学试剂
pH值测定通则
硫酸盐测定通用方法
氯化物测定通用方法
水不溶物测定通用方法
铁测定通用方法
包装及标志
化学试剂
澄清度标准的制备及测定方法
3.1硫氰酸钾(KSCN)含量：
优级纯
分析纯·
化学纯
3.2 pH(50 g/L ,25℃):5.3~8. 5。3.3杂质最高含量：
国家技术监督局1993-03-01批准·≥99.0%，
≥98.5%;
.≥98.0%。
1993-12-01实施
澄清度试验
水不溶物
氯化物(CI)
硫化物(S)
硫酸盐（SO.)
铵盐(NH)
钠(Na)
铁(Fe)
铜(Cu)
铅(Pb)
还原碘的物质(以I计)
4试验方法
GB 648--93
优级纯
分析纯
化学纯
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备；实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1硫氟酸钾(KSCN)含量测定
称取0.3g试样，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加5mL硝酸溶液（25%），在摇动下滴加50.00mL硝酸银标准滴定溶液Lc(AgNO)=0.1mol/L,加1mL硫酸铁铵指示液(80g/L),用硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH,SCN)一0.1mol/LJ滴定，终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色。保持30s。同时做空白试验。硫氰酸钾含量按下式计算：
X (V- V,)c × 0. 097 18
硫氰酸钾的质量百分含量，%；
式中：X
空白试验消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；V
V硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；一硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；与1.00mL硫氟酸铵标准滴定溶液c(NH,SCN)=1.000mol/LJ相当的，以克表示的硫0. 097 18——
氰酸钾的质量；
试样的质量，g。
4.2pH值测定
称取5g试样，精确至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取25g试样，溶于100mL.水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准：优级纯
·2号；
分析纯
·3号；
化学纯
4.3.2水不溶物
GB 648—93
5号。
称取50g试样，溶于100mL水中，在水浴上保温1h，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤过滤用热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。
4.3.3氟化物
称取0.5g试样，溶于10mL水中，加0.2g无水碳酸钠，滴加4mL30%过氧化氢，反应完全后，再加4mL30%过氧化氢，在水浴上蒸干，残渣溶于水，用硝酸溶液（25%）中和，稀释至20mL后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
与试样同时同样处理。
4.3.4硫化物
+.*0. 015 mg Cl ;
..0. 025 mg Cl
0. 050 mg Cl。
称取2g试样，溶于20 mL水中,加20 mL氨水、3mL硝酸银溶液（17g/L）。摇匀,溶液所呈暗色不得深于标准。
标准是取含下列数量硫化物的杂质标准溶液：优级纯、分析纯
化学纯·
与试样同时同样处理。
注：银氨溶液能够爆炸，溶液用毕应立即弃之。4.3.5硫酸盐bzxZ.net
.0. 02 mg S,
..0. 10 mg S.
称取0.5g（优级纯取1g）试样，溶于水，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯·
与试样同时同样处理。
4.3.6铵盐
.0. 020 mg SO43
0. 025 mg SO43
.0. 10 mg SO..
称取1g试样，置于支管蒸馏瓶中，溶于140mL无氮的水中，加5mL无氮的氢氧化钠溶液（320g/L），加热蒸出75mL，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收，加3mL氢氧化钠溶液（320g/L）及2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铵的杂质标准溶液：优级纯
分析纯·
化学纯
与试样同时同样处理。
按GB9723之规定测定，其中：
4.3.7.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
..0. 01 mg NH.
..0. 02 mg NH4.
-0. 05 mg NH4.
波长：589.0nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.7.2测定方法
GB 648—93
称取1g试样，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.3.8铁
称取5g试样，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）将溶液的pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所星红色不得深于标准。标是取含下列数量铁的杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
与试样同时同样处理。
按GB9723之规定测定，其中：
4.3.9.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯，
波长：324.7nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.9.2测定方法
0. 002 5 mg Fe;
-0. 005 0 mg Fe;
--0. 010 mg Fe.
称取20g试样，溶于水，加1mL乙酸溶液（5%），稀释至100mL，取25mL，共四份，置于分液漏斗中，一一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比例的铜（Cu）杂质标准溶液，同时配制空白试验溶液，分别加入1mL吡略咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液（10g/L），摇匀，放置5min，加10mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，弃去水相，于有机相中加入10mL硝酸溶液（5%），振摇3min，静置分层，收集水相于10mL容量瓶中，稀释至刻度。摇勾后，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.3.10铅
按GB9723之规定，其中：
4.3.10.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.10.2测定方法
称取20g试样，溶于水，加1mL乙酸溶液（5%），稀释100mL，取25mL，共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比例的铅（Pb)杂质标准溶液，同时配制空白试验溶液，分别加入1mL吡咯烷二硫代氮基甲酸铵溶液（10g/L），摇匀，放置5min，加10mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，弃去水相，于有机相中加入10mL硝酸溶液（5%），振摇3min，静置分层，收集水相于10mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀后，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.3.11还原碘的物质
称取5g试样，溶于45mL水中，加1mL硫酸溶液（10%），加1g碘化钾及1mlL淀粉指示液（5 g/L），用碘标准滴定溶液Cc（I2）=0.01mol/L>滴定至溶液呈蓝色，同时作空白试验。碘标准滴定溶液(c（
I2)=0.01mol/LJ的用量不得多于：优级纯
分析纯·
化学纯
5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。包装及标志
6.1包装
按HG3-119之规定，其中：
内包装形式：G-2、Gz-2；
外包装形式：W-1；
包装单位：第4类。
6.2标志
按HG3-119之规定，并注明\害品”。附加说明：
GB 648-93
.2.4 mLc
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人陈俊儒。
本标准于1965年首次发布。
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