【国家标准(GB)】 化学试剂 高锰酸钾

中华人民共和国国家标准
化学试剂
高锰酸钾
Chemical reagent
Potassium permanganate
UDC54.41:661
GB 643--- 88
代替GB643-77
本标准参照采用国际标准ISO6353/2—1983《化学分析试剂-—全第2部分：规格---第一批》中
R26“高锰酸钾”。
本试剂为黑紫色，有金属光泽的结晶，溶于水，遇乙醇及其他有机溶剂则还原为低价锰化合物。分子式：KMnO,
分子量：158.03（按1985年国际原子量）主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂高锰酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标适用于化学试剂高锰酸钾的检验。2引用标准
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB602
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB610.1化学试剂砷测定通用方法（碑斑法）GB619化学试剂采样及验收规则
GB6682实验室用水规格
GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG3-119化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1高锰酸钾（KMnO,）含量不少于：优级纯
分析纯
化学纯
3.2杂质最高含量（指标以百分含量计）见下表。中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准520
．99.5%；
·99.0%。
1989-04-01实施
水不溶物
氯化物（CJ）
硫酸盐(S(),）
总氮量(N）
铁（Fe)
铜(Cu)
砷(As)
重金属（以Pb计）
4试验方法
4.1高锰酸钾(KMnO,)含量测定
GB 643—88
优级纯
分析纯
化学纯
称取1g样品，称准至0.0001g。置于500mL容量瓶中，溶于200mL水，稀释至刻度，混匀。移取50.00ml，加15mL碘化钾溶液（200g/L）和15mL硫酸溶液（20%），摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S,O）0.1mol/L)滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至蓝色消失。同时作空白试验。
高锰酸钾含量按下式计算：
式中： X-
x--V):cX0. 031 61 ×100
高锰酸钾之百分含量，%；
V---硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;V,-空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL；C硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m---样品质量，g;bzxz.net
每毫摩尔KMnO.相当之克数。
0.031 61——:
4.2杂质测定
样品须称准至0.01g。
4.2.1水不溶物
称取2g样品，溶于100ml沸水中，冷却至室温，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤。用热水洗涤滤渣至洗液无色，于105士2C电烘箱中干燥至恒重，滤渣质量不得大于优级纯·
分析纯·
化学纯·
4.2.2氯化物
称取1g样品，加20mL水，2mL硝酸，加热溶解，冷却，滴加2mL30%过氧化氢至溶液无色。稀释至40mlL，量取20ml置于具塞比色管中，加1ml硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的氮化物杂质标准溶液：优级纯
分析纯
0.005mgCl;
0.01mgCl;
化学纯
GB 643--88
0. 025mgCl.
加1mL硝酸，1mL30%过氧化氢，稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2-3硫酸盐
量取10ml.溶液1（化学纯取2.5ml），水浴蒸干。残渣溶干20mL水中，加0.5ml盐酸溶液(20%)。
将0.25ml.硫酸钾乙醇溶液与1ml氯化钡溶液（250g/L）混合（晶种液），准确放置1min，加人上述已酸化的样品溶液，稀释至25ml，摇匀，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液：优级纯·
分析纯
化学纯
0. 01mgsO4;
0.025mgSO4;
0.025mgSO4。
稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。注：1)溶液【的制备：称取5g样品，加热溶于40m!水中，冷却。小心滴加35ml.乙醇-盐酸溶液（1+1），煮沸至溶液澄清，稀释至100ml。
4.2.4总氮量
称取1g样品，置于凯氏仪中，溶于140mL水中。加5mL氢氧化钠溶液（320g/L），1.0g定氮合金。静置1h。加热蒸馏出75mL，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液（320g/L）、2ml，纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。所呈黄色不得大于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
. 0.02mgN;
·0.05mgN;
0. 10mgN.
量取10mL溶液I，水浴蒸干，残渣溶于15mL水，必要时用盐酸溶液（15%）调节样品溶液pH值至2，加1mL抗坏血酸溶液（20g/L），5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.5）及1mL1，10-菲啰琳溶液（2g/1.），稀释至25mL，摇匀，放置15min，所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液：优级纯·
分析纯
稀释至.15mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.6铜
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.6.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长：324.7nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.6.2测定方法
0.0lmgFe;
0.01mgFe。
称取10g样品，加热溶于50mL水中，冷却，小心滴加50mL乙醇-盐酸溶液（1+1），煮沸至溶液澄清，稀释至100ml。量取20mL，共四份。一份不加标准溶液，二、三、四份分别加入成比例的标准溶液，稀释至25ml。以空白溶液调零，按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.2.7砷
GB 643-88
量取40mlL溶液1，水浴蒸干。残渣溶于70ml.水中，按GB610.1之规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。
标准是取下列数量的砷杂质标准溶液：优级纯
分析纯·
稀释至70mL，与同体积样品溶液同时样处理。4.2.8重金属
0.000 4mgAs:
: 0. 001 mgAs.
量取10ml溶液I，水浴蒸干，残渣溶于15ml.水，加0.5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.5），加0.2ml乙酸溶液（30%），稀释至25mL，加入10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。
标准是量取25ml.无重金属的氯化锰溶液1，加下列数量的铅杂质标准溶液：优级纯…
分析纯
与同体积样品溶液同时同样处理。-0.01 mgPb;
0.015 mgPb。
注：1）无重金属的氯化锰溶液的制备：量取20ml.溶液【，水浴蒸干，残渣溶于15mL水，加1ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.5），加0.4ml乙酸溶液（30%），稀释至30mL，加10ml.新制备的饱和硫化氢水，摇勺。于暗处放置2h，过滤，煮沸，逐去硫化氢，冷却，稀释至50ml。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG3—119之规定。
内包装形式：Gz~2、Gz-3；
外包装形式：W-1；
包装单位：第4类。
6.2标志
按HG3--119之规定，并注明“氧化剂”。附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准于1959年首次发布，1977年修订。523
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