【国家标准(GB)】 化学试剂 无水碳酸钠

中华人民共和国国家标准
化学试剂
无水碳酸钠
Chemical reagents
Sodium carbonate, anhydrous
UDC 661.883.62
GB 639-86
代替GB 639—77
本试剂为白色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物，溶于水，不溶于乙醇。分子式：Na,CO3
分子量：105.99（按1983年国际原子量）1技术要求
1.1 Na2CO;含量不少于:99.8%。1.2杂质最高含量（指标以百分含量计）：名
澄清度试验
水不溶物
干燥失重（300℃）
氯化物（CI)
硫化合物（以SO,计）
氮化合物（以N计）
磷酸盐及硅酸盐（以SiO,计）
镁（Mg）
铝（AI)
钾 (K)
钙（Ca）
铁（Fe)
重金属（以Pb计）
试验方法
优级纯
分析纯
化学纯
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601一77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB602一77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB603一77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1Na2CO，含量测定：称取2g预先于300℃于燥恒重的样品，称准至0.0002g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用1N盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却，继续滴定至溶液呈暗红色。Na2CO3的百分含量（X）按下式计算：国家标准局1986-08-13发布
1987-07-01实施
式中：V
GB 639—86
X=V:c×0.05299×100
盐酸标准溶液之用量，ml；
-盐酸标准溶液之当量浓度，N；样品质量，g3
每毫克当量Na2CO，之克数。
2.2杂质测定：样品须称准至0.01g。2.2.1澄清度试验：称取5g样品，溶于100ml水中，其浊度不得大于澄清度标准（参照HG3一1168一—78《化学试剂澄清度标准的制备及测定方法》)：优级纯
分析纯
·2号
·3号3
化学纯。
·4号。
2.2.2水不溶物：称取10g样品，溶于200ml水中，用恒重的4号玻璃滤过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无碳酸盐反应，于105～110℃烘至恒重。滤渣重量不得大于：优级纯·
分析纯·
化学纯·
2.2.3干燥失重：称取5g样品，置于恒重的铂中，称准至0.0002g，逐渐升温，于300℃干燥至恒重。由减轻之重量计算于燥失重百分数。2.2.4氯化物：称取1g样品，溶于10ml水中，滴加5N硝酸中和（必要时过滤），稀释至25ml。加2ml5N硝酸及1ml0.1N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准液：优级纯
分析纯…
化学纯
...0.01 mgCl ;
0.02mgC1,
.0.05mgCl。
稀释至25ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.5硫化合物：称取0.5g样品，溶于10m1水中，加0.3m130%过氧化氢，煮沸数分钟，冷却，用25%盐酸溶液中和溶液至pH值为5~6，并过量0.5ml，再煮沸，冷却，稀释至20ml，加人至1.25ml溶液I中，稀释至25ml，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液：优级纯
分析纯·
化学纯
0.015mgSOg
..0.025mgSO43
0.050mgSOz。
加0.5ml25%盐酸溶液，稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。注：溶液I的制备-—准确称取0.02g硫酸钾，溶于100ml30%（V/V）乙醇溶液中。取2.5ml，与10m125%氟化溶液混合，准确放置1min（使用前混合）。2.2.6氮化合物：称取5g样品，按GB609一77《化学试剂氮化合物测定法》之规定测定。所呈黄色不得深于标准。
标准是取下列数量的氮杂质标准液：优级纯
分析纯
与样品同时同样处理。
化学纯·
0.10mgN。
2.2.7磷酸盐及硅酸盐：称取0.5g样品，溶于50ml水中，加1.8ml25%盐酸溶液，稀释至80ml，502
GB 639--86
加热至沸，冷却。加5m110%钼酸铵溶液，用10%氨水溶液或25%盐酸溶液调至pH值为1.8（用酸度计测定），再加热至沸，于水浴上保温20min，冷却。加10ml盐酸，移人分液漏斗中，用25ml4-甲基-戊酮-2萃取2min。取有机层，用25ml0.5%盐酸溶液洗涤，取有机层，加0.2ml新制备的2%氯化亚锡（SnClz·2HzO）盐酸溶液，加1ml无水乙醇，混匀。所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的硅酸盐杂质标准液：优级纯
分析纯
..0.012mgSi03
..0.030mgSiO33
....0.060mgSi03.bzxz.net
化学纯
加0.5ml25%盐酸溶液，稀释至80ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.8镁：原子吸收分光光度法。仪器条件：
光源：镁空心阴极灯，
波长：285.2nm，
火焰：乙炔-空气。
测定方法：称取10g样品，溶于水，用25%盐酸溶液中和至pH值为5～6，并过量5ml，稀释至100ml。优级纯取10ml，分析纯、化学纯取2.5ml，共四份。按HG3—1013一76《化学试剂原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第（2）款之规定测定。2.2.9铝：称取1g样品，溶于20ml水中，用25%盐酸溶液调至pH值为5~6，过量0.25ml。煮沸，冷却，用10%氨水溶液中和，加1ml30%乙酸溶液，用10%氨水溶液调至pH值为4.5，加1ml10%抗坏血酸溶液，摇匀，加3ml铝试剂，在沸水浴中保温10min，冷却，稀释至50ml。所呈红色不得深于标准。
标准是取下列数量的铝杂质标准液：优级纯
分析纯·
化学纯·
稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。...0.01mgA1,
..0.03mgAl,
..0.10mgA1.
一称取0.25g铝试剂（玫红三羧酸铵）及5g阿拉伯胶，加人250ml水，温热使之溶解，加87g注：铝试剂的制备—
乙酸铵，溶解后加人145ml15%盐酸溶液，稀释至500ml。必要时过滤。室温放置1个月内有效。2.2.10钾：原子吸收分光光度法。仪器条件：
光源：钾空心阴极灯；
波长：766.4nm，
火焰：乙炔-空气。
测定方法：称取5g样品，溶于水，用25%盐酸溶液中和至pH值为5～6，过量2.5ml，稀释至100ml。取20ml，共四份。按HG3一101376第二章第2条第（2）款之规定测定。2.2.11钙：原子吸收分光光度法。仪器条件：
光源：钙空心阴极灯；
波长：422.7nm；
火焰：乙炔-空气。
测定方法：称取10g样品，溶于水，用25%盐酸溶液中和至pH值为5～6，过量2.5ml，稀释至100ml。取20ml，共四份。按HG3一1013一76第二章第2条第（2）款之规定测定。2.2.12铁：称取2g样品，溶于水，用25%盐酸溶液中和至pH值为5～6，过量0.5ml，煮沸，冷却，用氨水调至pH值为2（用精密pH试纸测定），稀释至30ml。加0.5ml10%抗坏血酸溶液、10mlpH4.5503
GB 639--86
乙酸-乙酸钠缓冲溶液及3ml0.2%邻菲哆啉溶液，稀释至50ml，混匀，放置15min。所呈红色不得深于标准。
标准是取下列数量的铁杂质标准液：优级纯·
分析纯
化学纯·
与样品同时同样处理。
注：pH4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液的制备一-0.006mgFe3
·0.010mgFe:
0.020mgFe。
一称取16.4g无水乙酸钠，溶于50ml水，加24m1冰乙酸，稀释至100ml。2.2.13重金属：称取6g样品，溶于25ml水中，用5N硝酸中和，过量0.5ml，在水浴上蒸干。残渣溶于水，加2滴1%酚酞指示液，用0.1N氢氧化钠中和，稀释至40ml。取30ml，稀释至40ml，加1ml1N乙酸及10ml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10ml样品溶液及下列数量的铅杂质标准液：优级纯·
分析纯·
化学纯·
稀释至40ml，与同体积样品溶液同时同样处理。3检验规则
0.015mgPb，
0.015mgP b:
0.030mgPb。
按GB619-77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。4包装及标志
4.1包装
按HG3—119—83《化学试剂包装及标志》之规定。内包装形式：G-2、Gz—2、G—3、Gz--3，外包装形式：W—1、W-3、W-5，包装单位：第4、5类。
4.2标志
按HG 3—119-83之规定。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人王孙冏、陈华。本标准于1965年首次发布。
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