【国家标准(GB)】 化学试剂 硫代硫酸钠

中华人民共和国国家标准
化学试剂
硫代硫酸钠
Chemical reagent
Sodium thiosulfate pentahydrateUDC 54.41 : 661
GB 637-88
代替GB637—77
本标准参照采用国际标准ISO6353/2--1983《化学分析试剂—一第2部分：规格——第一批》中R36“硫代硫酸钠”。
本试剂为无色结晶。溶于水，不溶于乙醇。分子式：Na2S,O，·5H,0
分子量：248.17（按1985年国际原子量）1主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂硫代硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硫代硫酸钠的检验。2引用标准
GB 601
GB6682
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂采样及验收规则
实验室用水规格
GB9723
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG3—119化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1硫代硫酸钠（Na2S,O·5H,O）含量不少于：优级纯
分析纯
化学纯
3.2 pH （50 g/L溶液，25℃）：6.0~~7.5。3.3杂质最高含量（指标以百分含量计）见下表。中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准492
1989-04-01实施
澄清度试验
水不溶物
氯化物(CI)
硫酸盐及亚硫酸盐（以S(),计)
硫化物(S)
总氮量(N)
钾(K)
镁(Mg）
钙(Ca)
铁(Fe)
重金属(以 Pb计）
4试验方法
GB 637-88
优级纯
4.1硫代硫酸钠(Na2S2O：·5H2O)含量测定分析纯
称取1g样品，称准至0.0001g。溶于70mL无二氧化碳的水中，用碘标准溶液cL)滴定近终点时，加3mL淀粉指示液(10g/L），继续滴定至溶液呈蓝色。硫代硫酸钠含量按下式计算：
X=V·cX0.248 2×100
式中：X硫代硫酸钠之百分含量，%；V
-碘标准溶液之用量，mL；
碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L，-样品质量，g，
0.2482---—每毫摩尔Na2S.O3·5H2O相当之克数。4.2 pH
化学纯
0=0.1mol/
称取5g样品，称准至0.01g。溶于100mL无二氧化碳的水中，在25℃时，用酸度计测定，pH值应在6. 0 ~7. 5 之间。
4.3杂质测定
样品须称准至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取25g样品，溶于100mL无二氧化碳的水中，在10min内其浊度不得大于澄清度标准：优级纯
分析纯·
化学纯··
4.3.2水不溶物
2号；
3号；
5号。
称取50g样品，溶于150mL无二氧化碳的水中，用已在105土2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于：优级纯…
分析纯·
化学纯·
4.3.3氯化物
GB 637-88
称取0.2g样品，溶于5mL水中，加1mL氨水溶液（10%），滴加2mL30%过氧化氢，摇勺，在水浴上蒸干，残渣溶于20mL水，加1mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液：优级纯·
分析纯
稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.3.4硫酸盐与亚硫酸盐
称取0.5g样品，溶于50ml.水。取10mL，滴加碘标准溶液Cc（加0.5ml盐酸溶液（20%）。
0.04mgCl;
0. 04mgCl。
=0.1mol/L至溶液呈浅黄色，
将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液混合（晶种液）,准确放置1min。加人上述已酸化的样品溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min。加1滴硫代硫酸钠标准溶液（c(NazS,O：）=0.1mol/L），所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
稀释至10mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.3.5硫化物
：0.04mgSO4;
0.05mngSO4;免费标准bzxz.net
0.10mgSO4.
称取2g样品，溶于20mL水中，加0.3mL乙酸铅（碱溶液），摇匀，放置2min。所呈暗色不得深于标标准是取下列数量的硫化物杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
4.3.6总氮量
0.002mgS;
0.005mgS;
称取1.5g样品，溶于10mL水中，加5mL硫酸溶液（50%），煮沸5min，冷却，过滤，稀释至30mL。取20ml，用无氨的氢氧化钠溶液（320g/L）中和，移人凯氏仪中，稀释至140mL，加5mL氢氧化钠溶液（320g/L）、1.0g定氮合金，静置1h。加热蒸馏出75mL，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收，加3ml.氢氧化钠溶液（320g/L）、2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。所呈黄色不得深于标推。标推是取下列数量的氮杂质标准溶液：优级纯
分析纯
稀释至140mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.3.7钾
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.3.7.1仪器条件
光源：钾空心阴极灯；
波长：766.4nm；
. 0.02mgN;
0.05mgN。
火焰：乙炔-空气。
4.3.7.2测定方法
GB 637-88
称取10g样品，溶于水，稀释至100ml。取10mL，共四份。按GB9723第6.2.2之规定测定。4.3.8镁
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.3.8.1仪器条件
光源：镁空心阴极灯；
波长：285.2nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.8.2测定方法
称取10g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.3.9钙
称取0.5g样品，溶于50mL水中。取10mL，加10mL95%乙醇、0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L），放置5min。加5mL三氯甲烷萃取（温度不超过30℃），立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。
标准是取下列数量的钙杂质标准溶液：优级纯·
分析纯·
化学纯
稀释至10mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.3.10铁
0.003mgCa;
0.003mgCa;
0.005mgCa。
称取1g样品，溶于15mL水中，加0.5mL盐酸溶液（15%），加1mL抗坏血酸溶液（20g/L），5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～4.5），加1mL1，10-菲啰啉溶液（2g/L），摇勾，加1.0g碘化钾，用5mL三氯甲烷萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液：优级纯·
分析纯·
化学纯·
与样品同时同样处理。
4.3.11重金属
: 0.005mgFe;
0.005mgFe;
. 0.010mgFe.
称取5g样品，溶于10mL水中，加5mL氨水，滴加5mL30%过氧化氢，在水浴上蒸干，加5ml.30%过氧化氢，再蒸干。加3mL盐酸溶液（10%），蒸干。加5mL水，再蒸干。残渣溶于水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至4，稀释至50mL。取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%），加10mL新制备的饱和硫化氢水，摇勾，放置10min。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10mL样品溶液及下列数量的铅杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯·
稀释至30ml，与同体积样品溶液同时同样处理。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。.0.01mgPb;
.. 0.01mgPb;
0.02mgPb。
6包装及标志
1包装
按HG3—119之规定。
内包装形式：G-2、Gz-3；
外包装形式：W-1、I、Ⅲ；
包装单位：第4类。
2标志
按HG3-119之规定。
附加说明：
GB 637-88
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标推由北京化学试剂总厂归口。本标准由沈阳市试剂一厂负责起草。本标准于1965年首次发布，1977年修订。496
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