【国家标准(GB)】 化学试剂 氨水

中华人民共和国国家标准
化学试剂
Chemical reagent
Ammonia sol ution (25% )
GB 631--89
代替 GB 631—77
本标准参照采用国际标准1SO6353/2—1983《化学分析试剂——第2部分：规格—-第批》中R3“氨水”
本试剂为氨的水溶液，无色透明并具有刺鼻臭味，在空气中吸收二氧化碳，密度约为0.88g/mL。分子式：NH3
相对分子质量：17.03（按1987年国际原子量）1主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂氨水的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于化学试剂氨水的检验。2引用标准
GB 601
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
GB6682
实验室用水规格
GB9723
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG 3 -119
化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1氨水（NH3）含量：25%～28%。3.2杂质最高含量（指标以百分含量计）：%
蒸发残渣
氯化物（C1）
硫化物（S）
硫酸盐（SO,）
碳酸盐（以CO2计）
磷酸盐（PO4）
中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准分析纯
化学纯
1989-12-01实施
试验方法
钠（Na）
镁（Mg）
钾(K）
钙（Ca）
铁（Fe）
铜（Cu）
铅（Pb）
GB 631-89
还原高锰酸钾物质（以O计）
分析纯
0. 000 02
化学纯
0. 000 05
本试验方法中滴定分析用标准溶液，杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1氨水（NH3）含量测定
量取15mL水注人具塞轻体锥形瓶中，称量，加1mL试样，立即盖好瓶塞，再称量，两次称量须称准至0.0001g。加40mL水，加2滴甲基红次甲基蓝混合指示液,用盐酸标准滴定溶液Cc(HC1）=0.5mol/L】滴定至溶液呈红色。氨水（N.H3）含量按下式计算：式中：X—氨水之百分含量，%，V
V .c ×0. 017 03 × 100
盐酸标准滴定溶液之用量，mL，c—盐酸标准滴定溶液之浓度，mol/L一试样质量，g
0. 017 03 -
与1.00mL盐酸标准滴定溶液［c（HC1）=1.000mol／L】相当的，以克表示的氨的质量。
4.2杂质测定
试样须量准至0.1mL。
4.2.1蒸发残渣
量取55mL（50g）试样，置于已在105±2℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于：分析纯
化学纯
4.2.2氮化物
4.2.2.1试样溶液A的制备
2.0mg 。
量取68mL（60g）试样，加1mL碳酸钠溶液（50g/L），在水浴上蒸发至干，加水溶解残渣，稀释至 30 mL。
4.2.2.2测定方法
量取10mL试样溶液A，加1mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。474
GB 631--89
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：分析纯·
化学纯·
加10mL水，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.3硫化物
。0.01mgCl，
0.02mgC1。
量取55mL（50g）试样，加0.5mL乙酸铅（碱溶液），摇匀。所呈暗色不得深于标准。标准是取含下列数量硫化物的杂质标准溶液：分析纯
化学纯
稀释至55mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4硫酸盐
量取10mL试样溶液A（4.2.2.1），加0.5mL盐酸溶液（20%）。.. 0.010mgS,
.0.025mgS.
将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化溶液（250g／L）混合（晶种液），准确放置1min，加人上述已酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min，所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：分析纯
化学纯
稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。..0.04mgsO4*
·0.10mgS O4.
4.2.5碳酸盐
量取11mL（10g）试样，用无二氧化碳的水稀释至40mL，加5mL饱和氢氧化钡溶液，摇匀，放置3min。所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量二氧化碳的杂质标准溶液：分析纯
化学纯
用无二氧化碳的水稀释至40mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.6磷酸盐
·0.1mgCO2*
0.2mgCO2。
量取5mL试样溶液A（4.2.2.1），以饱和2,4一二硝基酚指示液为指示剂，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL，置于分液漏斗中，加10mL硝酸溶液（13%）及2mL钼酸铵溶液（100g/L），摇匀，放置20min，加人10mL乙酸丁酯，萃取，静置分层，弃去水相，有机相用盐酸溶液（5%）洗涤两次，每次5mL，分出水相。在有机相中加人0.2mL氯化亚锡～抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层，弃去水相，于有机相中加1mL无水乙醇，混匀，所呈蓝色不得深于标准。
标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液：分析纯
化学纯…
稀释至5mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.7钠
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.7.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm；
火焰：乙炔一空气。
4.2.7.2测定方法
.. 0.01mgP Ok3
·0.02mgPO4。
量取5.5mL（5g）试样，在水浴上蒸干，加2滴盐酸溶液（20%）及适量水溶解残渣，稀释至475
GB 631--89
50mL，按GB9723第6.2.1条之规定测定。4.2.8镁
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.8.1仪器条件
光源：镁空心阴极灯；
波长=285.2nms
火焰：乙炔一空气。
4.2.8.2测定方法
量取5.5mL（5g）【化学纯量取1.1mL（1g）】试样在水浴上蒸干，加2滴盐酸溶液（20%）及适量水溶解残渣，稀释至25mL，按GB9723第6.2.1条之规定测定。4.2.9钾
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.9.1仪器条件
光源：钾空心阴极灯，
波长：766.4nm，
火焰：乙炔一空气。
4.2.9.2测定方法
量取5.5mL（5g）试样，在水浴上蒸干，加2滴盐酸溶液（20%）及适量水溶解残渣，稀释至25mL。按GB9723第6.2.1条之规定测定。4.2.10钙
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.10.1仪器条件
光源：钙空心阴极灯，
波长：422.7nm
火焰：乙炔－空气。
4.2.10.2测定方法
量取28mL（25g）【化学纯量取5.7mL.（5g）］试样，在水浴上蒸干，加1mL硝酸溶液（25%）及适量水溶解残渣，稀释至25mL。按GB9723第6.2.1条之规定测定。4.2.11铁
量取22mL（20g）试样，加1滴硫酸，在水浴上蒸至尽干，冷却，加15mL水，用氨水溶液（10%）调节试液pH值至2,加1mL抗坏血酸溶液（20g/L）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.5）及1mL110－菲啰啉溶液（2g/L），稀释至25mL，摇匀，放置15min，所呈红色不得深于标准。
标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：分析纯
化学纯bzxZ.net
加1滴硫酸及15mL水，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.12铜
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.12.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长：324.7nm；
火焰：乙炔一空气。
测定方法
.0.004 mg Fe
· 0.010mg Fe .
GB631—89
量取44mL（40g）试样，在水浴上蒸T，加1mL盐酸溶液（15%）及适量水溶解残渣，稀释至10mL。按GB9723第6.2.1条之规定测定。4.2.13铅
按火焰原子吸收光谱法测定。
仪器条件
4.2.13.11
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm；
火焰：乙炔一空气。
4.2.13.2测定方法
量取55mL（50g）试样，在水浴上蒸干，加1mL硝酸，再蒸干。加1mL硝酸溶液（25%）及适量水溶解残渣，稀释至10mL。按GB9723第6.2.1条之规定测定。4.2.14还原高锰酸钾物质
4.2.14.1硫酸溶液（50%）的制备量取39mL硫酸，小心注人50mL水中，冷却，稀释至100mL。4.2.14.2测定方法
量取22mL（20g）试样，加20mL水，摇匀，加20mL硫酸溶液（50%）酸化，滴加0.2mL高锰酸钾标准滴定溶液【c（一KMnOf）=0.1mol/L，并煮沸5min，溶液粉红色不得完全褪去。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG3—119之规定。
内包装形式：X－3，X－6；
外包装形式：W-1；
包装单位：第4、5类。
6.2标志
按HG3—119之规定，并注明“腐蚀性物品”附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人朱泽敏。
本标准于1965年首次发布，1977年修订。477
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