【国家标准(GB)】 化学试剂 硼酸

中华人民共和国国家标准
化学试剂
Chemical reagent
-Boric acid
GB628—93
代替GB 628-78
本标准参照采用国际标准IS06353-3一1987《化学分析试剂——第3部分：规格-R50\硼酸”。
本试剂为无色透明结晶或白色粉末，易溶于热水、乙醇及丙三醇中。分子式:H,BO
相对分子质量：61.83（按1989年国际相对原子质量）主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂硼酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硼酸的检验。2引用标准
GB 601
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂
GB6682
GB9723
GB 9727
GB9728
GB9729
GB 9738
GB9739
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂砷测定通用方法（二乙基二硫代氮基甲酸银法）化学试剂采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则化学试剂
化学试剂
化学试剂
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化学试剂
HG 3-119
HG 3-1168
3技术要求
化学试剂
磷酸盐测定通用方法
硫酸盐测定通用方法
氟化物测定通用方法
水不溶物测定通用方法
铁测定通用方法
包装及标志
化学试剂
3.1硼酸(H:BO3)含量：
分析纯
化学纯
3.2杂质最高含量：
清度标准的制备及测定方法
≥99.5% ;
.≥99.0%。
国家技术监督局1993-03-01批准462
第二批》中
1993-12-01实施
澄清度试验
乙醇溶解试验
水不溶物
甲醇不挥发物(以硫酸盐计）
氯化物(CI)
硫酸盐(SO）
磷酸盐(PO),)
砷(As）
钙(Ca)
铁(Fe)
铅(Pb)
4试验方法
GB628—93
分析纯
化学纯
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备；实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 硼酸(H;BO3)含量测定
称取2.5g试样，精确至0.0001g，置于烧杯中。量取100mL丙三醇，加100mL水，用校正过的酸度计（精度为0.02pH单位)，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=0.01mol/L滴定至pH为9.0，将此混合液注入含有试样的烧杯中，微热溶解，冷却，使用上述酸度计及电极，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1 mol/LJ滴定至pH9.0为终点。硼酸含量按下式计算：
式中：X—一硼酸的百分含量，%，V: c X 0. 061 83
V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;X100
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol /L一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L>相当的，以克表示的硼酸0.061 83-
的质量；
试样的质量，g。
4.2杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.2.1澄清度试验
称取5g试样，溶于100mL热水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准：分析纯
化学纯·
4.2.2乙醇溶解试验
2号；
*4号。
称取2g试样，加20mL95%乙醇，在水浴上回流15min，趁热观察，试样应全部溶解，溶液应澄清。4.2.3水不溶物
GB 628-93
称取20g试样，溶于400mL热水中，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无酸性反应，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中7条之规定计算。4.2.4甲醇不挥发物
称取2g试样，置于恒重的铂皿中，加25mL甲醇及0.5mL盐酸，在通风橱内水浴上蒸干。加15mL甲醇及0.3mL盐酸，再蒸干。重复操作，直至铂Ⅲ中无白色附着物，加0.15mL硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800℃灼烧至恒重。残渣质量不得大于：分析纯
化学纯·
4.2.5氯化物
称取1g试样，溶于20mL热水中，冷却后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：分析纯·
化学纯·
与样品同时同样处理。
4.2.6硫酸盐
4.2.6.1乙酸溶液（6%)的制备
量取57.6mL乙酸（冰乙酸），稀释至1000mL。4.2.6.2试验溶液的制备
.0. 005 mg Cl ;
-0. 020 mg Cl.
称取10g试样，置于蒸发Ⅲ中，加1mL碳酸钠溶液（10g/L），加100mL甲醇及5mL盐酸，盖上表面皿，在通风橱内水浴上保温至试样溶解，移去表面Ⅲ，于水浴上蒸发至手30mL甲醇及2mL盐酸，重复操作直至蒸发皿中无白色附着物。于残渣中加5mL乙酸溶液（6%），盖上表面Ⅲ，于水浴上保温5min，溶解（必要时过滤），稀释至50mL。同时做空白试验。4.2.6.3测定方法
量取2.5mL试验溶液，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：分析纯
化学纯·
0. 01 mg SO4;
0..05 mg SO4c
加2.5mL空白试验溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.7磷酸盐
称取0.5g试样，溶于适量热水中，冷却，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所星蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液：分析纯
化学纯·
与样品同时同样处理。
0. 002 5 mg PO4
0. 015 mg PO4.
称取1g试样，溶于35mL热水中，冷却后，按GB610.2之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准。
标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液：分析纯
化学纯…
与样品同时同样处理。
0. 001 mg As;
0. 005 mg As 。
按GB9723之规定测定，其中：
4.2.9.1仪器条件
光源：钙空心阴极灯；
波长：422.7nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.9.2测定方法
GB 628---93
称取5g（化学纯取3g）试样，共四份，溶于适量热水中，冷却。一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比例的标准溶液，各加入1mL盐酸溶液（20%），稀释至100mL后，按GB9723中6.2.2条之规定测定。
4.2.10铁
称取0.5g试样，溶于适量热水中，冷却，稀释至15mL，用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
4.2.11铅
按GB9723之规定测定，其中：
4.2.11.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.11.2测定方法
-0. 002 5 mg Fe;
.0. 010 mg Fe
量取7.5mL试验溶液（4.2.6.2），共四份，一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比例的标准溶液，稀释至10mL后，按GB9723中6.2.2条之规定测定。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
按HG3-119之规定，其中：
内包装形式：G-2.Gz-2;G-3、Gz-3；外包装形式：W-1、W-3.W-5；
包装单位：第4、5类。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙同、李锦文、强京林。本标准于1965年首次发布。
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