【国家标准(GB)】 化学试剂 硫酸

中华人民共和国国家标准
化学试剂
Chemical reagent
Sutfuric acid
本标准参照采用国际标准ISO6353/2—1983《化学分析试剂-R37“硫酸”
GB 625-89
代替GB625—77
-第2部分：规格一第·-批》
本试剂为无色透明液体，能与水或乙醇相混合，同时放出大量热，暴露空气中则迅速吸水，其密度为1.84g/ m L。
分子式：H,SO。
相对分于质量：98.08（按1987年国际原子量）主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂硫酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于化学试剂硫酸的检验。2引用标准
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
GB 619
化学试剂
GB3914
GB6682
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备色度测定通用方法
采样及验收规则
阳极溶出伏安法通则
化学试剂
实验室用水规格
HG 3—119
3技术要求
化学试剂包装及标志
3.1硫酸（HzSOg）含量：95%～98%。3.2外观：合格。
3.3杂质最高含量（指标以百分含量计）：中华人民共和国化学工业部1989-03-25批准1989-12-01实施
灼烧残渣（以硫酸盐）
氯化物（C）
硝酸盐（NO,）
铵盐（NH）
铁（Fe）
铜（Cu）
砷（As）
铅（Pb）
还原高锰酸钾物质（以SO,计）
4试验方法
GB 625--89
优级纯
0.000 001
分析纯
化学纯
本试验方法中滴定分析用标准溶液，杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备；实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1硫酸（H2S O.）含量测定
称取2g（约1.1mL）试样，称准至0.0001g。注人盛有50mL水的具塞轻体锥形瓶中，冷却，加2滴甲基红指示液（1g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液【c（NaOH）=1mo.1/L】滴定至溶液呈黄色。
硫酸（H,SO）含量按下式计算：X =V.c ×0. 049 04 × 100
式中，X-
4.2外观
硫酸之百分含量，%，
氢氧化钠标准滴定溶液之用量，mL；氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，mol/L试样质量，g；
~与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液【c（NaOH）=1.000mol／L」相当的，以克表示的硫酸的质量。
量取50mL试样，注人50mL比色管中。沿比色管直径对光观察，与同体积水比较，应透明无机械杂质；在自色背景下，沿比色管轴线方向观察试样颜色不得深于GB605规定之色度标准：优级纯、分析纯·
化学纯·
4.3杂质测定
试样须量准至0.1mL。
·10黑曾单位，
15黑曾单位。
4.3.1灼烧残渣
量取55mL（100g）试样，注人已在650±50℃恒重的石英皿中，加热至硫酸蒸气逸尽，于650土50℃高温炉中烧至恒重。残渣质量不得大于：优级纯·
分析纯
化学纯·
.0.5mg
·5.0mg。
4.3.2氯化物
GB 625--89
量取27mL（50g）试样，注入20mL水中，稀释至50mL，冷却，加4mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g／L），摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：优级纯
分析纯·
化学纯
稀释至50mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.3硝酸盐
4.3.3.1无硝酸盐的硫酸的制备
0.010mgC1 :
0.015mgC1:
-0. 025 mg Cl 。
将硫酸（优级纯）按1±1稀释后，加热蒸发至冒强烈的硫酸蒸气，冷却。重复处理一次。4.3.3.2测定方法
取15mL水，加0.2mL马钱子碱溶液（50g/L），在摇动下加人27.2mL（50g）【化学纯加人10.9丙L（20g）试样，冷却，所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量硝酸盐的杂质标准溶液：优级纯.
分析纯
化学纯
.0.010mgNO3s
0,025mgNO3t
0.10mg NO3 .
稀释至15mL，加人0.2mL-钱子碱溶液（50g／L），在摇动下加人27.2mL（化学纯加人10.9mL）无硝酸盐的硫酸。
4.3.4铵盐
量取5.5mL（10g）试样，注入盛有15mL无氨的水的支管蒸馏瓶中，用无氨的氢氧化钠溶液（320g／L）调节试液pH值6～7（约24mL），稀释至140mL。沿壁加人5mL氢氧化钠溶液（320g／L），加热蒸馏出75mL，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液（320g/L）及2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇勺，所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铵的杂质标准溶液：优级纯
分析纯·
化学纯·
稀释至140mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.5铁
...0.01 mgNH.:
.. 0. 02m gNH.
.0.10mg NH4。
量取5.5mL（10g）试样，注入石英Ⅲ中，加热至近，冷却，稀释至15mL。用氨水溶液（10%）调节试液的pH值至2，加1mL抗坏血酸溶液（20g／L）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.5）及1mL1，10－菲啰琳溶液（2g／L），稀释至25mL，摇匀，放置15min，所呈红色不得深丁标准。
标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：优级纯.
分析纯
化学纯·
·0.002mgFe
0.005mgFe
0.010mgFe
稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）调节试液pH值至2，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.6铜www.bzxz.net
按阳极溶出伏安法测定。
4.3.6.1仪器
按GB3914第4章之规定。
4.3.6.2试剂
按GB3914第5章之规定。
4.3.6.3测定条件
预电解电位：-1.0V；
扫描电位范圈：-1.0～-0.05V，溶山峰电位：-0.2V。
4.3.6.4测定方法
GB 625--89
量取2.7mL（5g）【化学纯量取0.6mL（1g）］试样，注人石英皿中，加热至硫酸蒸气逸尽，冷却。残渣溶」\30mL盐酸溶液【c（HC1）=0.1mol/L］，置于电解池中，按GB3914第6.1条之规定测定，从“通人适当时间氮气”开始，必要时校正空白。4.3.6.5计算
按GB3914第6.2条之规定。
量取27.2mL（50g）试样，加0.5g无水碳酸钠，加热至硫酸蒸气逸尽，冷却。残渣溶于20mL水中，注入定砷瓶中，加20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液（150g/L）及1mL硫酸铜溶液（20g/L），摇匀，于暗处放置30～40min。加5g无砷锌于定砷瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花及盛有5mL：乙基硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷溶液（吸收液）的吸收管装在定砷瓶上，反应25～35min（避免阳光直射）。取下吸收管（勿使吸收液倒吸），用三氯甲烷将吸收液补充至5mL，混勺，所皇红色不得深于标准。标准是取含下列数量的杂质标准溶液：优级纯...
分析纯…
化学纯·
稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.8铅
按阳极溶出伏安法测定。
4.3.8.1仪器
按GB3914第4章之规定。
4.3.8.2试剂
按GB3914第5章之规定。
4.3.8.3测定条件
预电解电位：-1.0V，
扫描电位范围：1.0～—0.05V，溶出峰电位：-0.5V。
4.3.8.4测定方法
同第4.3.6.4条。
4.3.8.5计算
按GB3914第6.2条之规定。
.- 0. 000 5 mg As ,
·0.001 5mgAs
0.0025mgAs。
4.3.9还原高锰酸钾物质
量取35mL（64g）试样，缓缓注人90mL水中，冷却至25℃，加人下列数量的高锰酸钾标准滴定溶液［c（1/5KMnO）=0.01mol/L］：优级纯
分析纯
化学纯·
摇匀，5min内粉红色不得消失。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG3-119之规定。
内包装形式：X ～1、X 41
外包装形式：W－1
包装单位：第4、5类。
GB625-—89
6.2标志
按HG3—119之规定，并注明“腐蚀性物品”附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负贵起草。本标准主要起草人陈俊儒。
本标准于1965年首次发布，1977年修订。4.57
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