【国家标准(GB)】 化学试剂 结晶点测定通用方法

中华人民共和国国家标准
化学试剂
结晶点测定通用方法
Chemical reagent
General method for the determinatioa ofcrystallizing point
UDC 543.06
: 54 41
GB 618—88
代替GB 618—77
本标准等效采用国际标准ISO6353/1一1982《化学分析试剂——第一部分：通用试验方法》中GM25.3“结晶点”，即国际标准ISO1392-1977《结晶点的测定-主题内容与适用范围
本标准规定了用双套管法测定结晶点的通用方法。通用方法》。
本标准适用于结晶点在-7～70℃范围内的有机试剂结晶点的测定。2定义
在本标准中，物质的结晶点系指液体在冷却过程中由液态转变为固态时的相变温度。3方法原理
冷却液态样品，当液体中有结晶（固体）生成时，体系中固体、液体共存，两相成平衡，温度保持不变。在规定的实验条件下，观察液态样品在结晶过程中温度的变化，就可测出其结晶点。4仪器和装置bzxz.net
4.1 一般实验室仪器。
4.2结晶管：外径约25mm，长约i50mm。4.$套管：内径约28mm，长约120mm，壁厚2mm。4.4冷却浴：容积约500mL的烧杯，盛有合适的冷却液（水、冰水或冰盐水），并带普通温度计。4.5温度计：分度值为0.1℃。
搅拌器：用玻璃或不锈钢绕成直径约20mm的环。4.6
热浴：容积合适的烧杯，放在电炉上，用调压器控温，并带普通温度计。测定装置如图所示。
中华人民共和国化学工业部1988-06－20批准1989-04-01实施
5作步囊
找拌器（4.6）
GB 618—88
温度计（4.5)
结晶管(4.2）
外径425
套管（4.3)
内径Φ28
测定结晶点的装置
加样品于干燥的结晶管中，使样品在管中的高度约为60mm（固体样品应适当大于60mm），样品若为固体，应在温度超过其熔点的热浴内将其熔化，并加热至高于结晶点约10℃。插人搅拌器装好温度计，使水银球至管底的距离约为15mm，勿使温度计接触管壁。装好套管，并将结晶管连同套管一起置于温度低于样品结晶点5~7℃的冷却浴中，当样品冷却至低于结晶点3～5℃时开始搅拌并观察温度。出现结晶时，停止搅拌，这时温度突然上升，读取最高温度，准确至0：1℃，并进行温度计刻度误差校正，所得温度即为样品的结晶点。如果某些样品在一般冷却条件下不易结晶，可另取少量样品，在较低温度下使之结晶，取少许作为晶种加人样品中，即可测出其结晶点。110
GB 618 --88
附录A
本标准与国际标准在技术内容上的差异（参考件）
本标准除根据我国标准格式对国际标准ISO1392-1977作编辑性修改外，在技术内容上的差异A1本标准适用于－7～70℃范围内结晶点的测定，国际标准的适用范围为-50～250℃。A2本标准规定用烧杯作冷却浴和热浴，未采用国际标准规定的杜瓦瓶和热浴器，本标准规定的冷却液为水、冰水和冰盐水，未采用国际标准规定的干冰一丙酮，也未采用国际标准规定的硅油或其他合适的介质作为传热液体。
A3本标准删去了国际标准中干燥样品的有关规定。A4国际标准规定，从开始冷却样品之时起就进行搅拌，不使液体极度过冷，如果结晶出现后温度的上升超过1～2℃，应重新测定。本标准规定冷却样品时不搅拌，待温度降低至结晶点以下3～5℃时，再进行搅拌。
附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人王化圣、方文华、胡玉芙。本标准于1965年首次发布，1977年修订。111
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