【国家标准(GB)】 化学试剂 沸程测定通用方法

中华人民共和国国家标准
化学试剂
沸程测定通用方法
Chemical reagent
General method for the determlnatlon ofdistillation range
UDC 543. 06 :54 - 41
GB 615 --88
代替GB:615-77
本标准参照采用国际标准ISO6353/1-1982《化学分析试剂—第一部分：通用试验方法》中GM25.1“沸程”，即国际标准ISO918—1983《工业用易挥发有机液体——蒸馏特性的测定》。1主题内容与适用范围
本标准规定了用蒸馏法测定液体有机试剂沸程的通用方法。本标准适用于沸点在30～300℃范围以内，并且在蒸馏过程中化学性能稳定的液体有机试剂沸程的测定。
2术语wwW.bzxz.Net
2.1沸程
在本标准中，沸程系指在标准状况下（1013.25hPa\，0℃），：在产品标准规定的温度范围内的馏出物体积。
注：1）1hPa＊ 1mbar
方法原理
用蒸馏的方法测定已知温度范围的馏出体积。4仪器
4.1支管蒸馏瓶
用硼硅酸盐玻璃制成，有效容积100mL，见图1。中华人民共和国化学工业部1988－06-20批准92
1989-04- 01实施
测量温度计
GB 615-88
内径16±1
中外径65±2
图1支管蒸馏瓶
壁厚1±0.25
水银单球内标式，分度值为0.1℃，量程适合于所测样品的温度范围。4.3辅助温度计
分度值为1℃。
4.4冷凝器
用硼硅酸盐玻璃制成。水冷凝器见图2，空气冷凝器不设冷凝水套管，其余尺寸均如图2所示。冷凝器出口处直径适当缩小，使之能够插入接收器。93
4.5接收器
GB61588
冷凝水套管
中内径14±1
中外径35±3
97°±3
平滑面
图2冷凝器
容积为100mL，两端分度值为0.5mL，见图3。94
蒸馏瓶外罩
GB61588
470 ±5
图3接收器
横断面皇矩形且上下两端开口，尺寸如图4所示，用0.7mm厚的金属板制成。95
S±081
孔径由110
孔径中25
侧视图
GB615—88
隔热板架
孔径± 12.5
图4蒸馏瓶外罩
正视图
云母离
孔径25
在外罩的正面和后面位于隔热板下方，各有两个直径为25mm的气孔。在外罩各面的底部各有三个中心距底边25mm的气孔。位于两侧面中央的气孔直径为25mm，其余10个气孔直径均为12.5mm。
在外罩的两个侧面上各开有一垂直的槽，用于放置蒸馏瓶的支管，尺寸见图4。硬质隔热板架厚度为6mm，中央孔径为110mm，水平安置于罩内，并与罩的内壁密合，以保证热源的热气流不与蒸馏瓶壁或颈部接触。隔热板架用三角形金属板固定于罩内四角。在外罩正面设一活动门，尺寸如图4所示，其四周约比开口宽5mm。在外罩的正面和后面，各设一云母窗置于正中，其底边与隔热板架顶部水平，尺寸如图4所示。4.7隔热板
厚度为6mm，边长为150mm的正方形，中央孔径为50mm。4.8热源
可使用煤气灯或电加热装置，当样品沸程下限温度低于80℃时应除去外罩用水浴加热，水浴液面应始终不得超过样品液面。
5操作步骤
5.1仪器的安装
如图5所示安装蒸馏装置。
支管蒸馏瓶
GB615---88
测量温度计
十隔热板
隔热板架
蒸馏瓶外罩
冷凝器
接收器
图5蒸馏仪器安装图
使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶的瓶颈和支管接合部的下沿保持水平。将隔热板放置在隔热板架上，使两个孔基本上同心。将蒸馏瓶置于隔热板的孔上。5.2气压计读数的校正
5.2.1温度校正
气压计的读数应先按仪器检验证书要求进行校正，然后从气压计读数中减去表1所给的校正值，将其校正为0℃时的气压值。
表1气压计读数的校正值
纬度校正
GB 615-88
续表1
将气压计读数加上表2所给的校正值。3.41
表2纬度校正值
气压计读数，hPa
气压对沸程的校正的计算
GB 615--88
续表2
气压计读数，hpa
沸点随气压的变化值按式（1）计算：-0.95
At,=CV (1013.25 -p)
式中：△tp——沸点随气压的变化值，℃，cV
沸点随气压的变化率（见表3），℃/hPa经5.2.1和5.2.2校正后的气压值，hPa。1025
表3沸程温度随气压变化的校正值标准中规定的沸程温度，℃
10～30
30～50
90~110
110~130
130~150
150 ～ 170
170190
190210
210~230
230~250
250~270
270~290
290 ～ 310
310~330
330~350
350~370
370390
390~410
#e896106666660008ee电60
气压相差1hPa的校正值，℃
GB 615 ---88
观测气压下的沸程温度按式（2）计算：tp=to-At
式中：p
-观测气压下的沸程温度，℃，
产品标准中所规定的沸程温度，℃；沸点随气压的变化值，℃。
测量温度计读数校正值的计算
（2）
若使用全浸式温度计进行测量，则应对水银柱露出塞外部分进行校正。在与测定样品同样的条件下进行蒸馏（按5.6的规定），然后按式（3）计算水银柱露出塞外部分的校正值：
式中：t--
At= 0.00016h (tp- t.).-
水银柱露出塞外部分的校正值，℃；温度计露出塞外部分的水银柱度数，℃；一观测气压下的沸程温度，℃，t p
一露出塞外部分的水银柱的平均温度（用辅助温度计测量，其液球应位于测量温度计露出塞外部分水银柱高度的中点处），℃。5.5观测沸程温度的计算
观测沸程温度按式（4）计算：
t =to-At,-At
式中：！—观测沸程温度，℃；to
一产品标准中所规定的沸程温度，℃，Atp-沸点随气压的变化值，℃，At
5.6蒸馏
水银柱露出塞外部分的校正值，℃。注意：蒸馏应在通风良好的通风橱内进行。（4）
用接收器量取100±1mL样品。若样品的沸程温度范围下限低于80℃，则应在5～10℃的温度下量取样品及测量馏出液体积（将接收器距顶端25mm处以下浸人5～10℃的水浴中），若样品的沸程温度范围下限高于80℃，则在常温下量取样品及测量馏出液体积，上述测量均采用水冷。若样品的沸程温度范围上限高于150℃，则应采用空气冷凝，在常温下量取样品及测量馏出液体积。将样品全部转移至蒸馏瓶中，不得使之流人支管，向蒸馏瓶中加人几粒清洁、干燥的沸石，装好温度计，将接收器（不必经过干燥）置于冷凝管下端，使冷凝管口进人接收器部分不少于25mm，也不低于100mL刻度线，接收器口塞以棉塞。并确保向冷凝管稳定地提供冷却水。调节蒸馏速度，对于沸程温度低于100℃的样品，应使自加热起至第一滴冷凝液滴人接收器的时间为5～10min，对于沸程温度高于100℃的样品，上述时间应控制在10～15min，然后将蒸馏速度控制在3～4mL/min。
记录观测沸程温度范围内的馏出物体积。100
二甲苯（分析纯）的沸程温度校正。已知：规定的沸程温度to
气压（室温下的气压）
测量处纬度
辅助温度计读数t。
胶塞上沿处温度计刻度
温度校正
999.92 - 4.06 = 995.86 (hPa)b.
纬度校正
GB 615—88
附录A
沸程温度校正示例
（参考件）
137～140℃
999.92hPa
995.86 + (-1.37) =994.49 (hPa)c.
按式（1）求出沸点随气压的变化值4t，然后按式（2）计算在观测气压下的沸程温度：At，=0.038（1013.25-994.49）=0.71（℃)137℃: t,= 137 - 0.71 = 136.29 (℃)140℃: t,=140 - 0.71 = 139.29 (℃)d．按式（3）求出温度计校正值：136.29℃:At =0.00016(136.29 -109.0)(136.29~35.0)=.0.44 (℃)
139.29C: A1 = 0.000 16(139. 29 - 109.0)(139.29 - 35.0)= 0.51 (℃)
e.按式（4）求出观测沸程温度：137℃: t =137-0.71-0.44=135.9 (℃)140 ℃: t =140 -0.71 - 0.51 =138.8 (℃)附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人王沛。
本标准于1965年首次发布，1977年修订。101
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