【国家标准(GB)】 化学试剂 沸点测定通用方法

中华人民共和国国家标准
化学试剂
沸点测定通用方法
Chemical reagent
General method for the determinati on of boiling point主题内容与适用范围
本标准规定了液体有机试剂沸点测定的通用试验方法。本标准适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。2方法原理
UDC 543. 06: 54 41
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代替GB616-77
当液体温度升高时，其蒸气压随之增加，当液体的蒸气压与大气压相等时，开始沸腾。液体在一个大气压的沸腾温度即为该液体的沸点。3仪器
3.1三口圆底烧瓶：有效容积为500mL。3.2试管：长190～200mm，距试管口约15mm处有一直径为2mm的侧孔。3.3胶塞：外侧具有出气槽。
3.4测量温度计：内标式单球温度计，分度值为0.1℃，量程适合于所测样品的沸点温度。3.5辅助温度计：分度值为1℃。测定方法
仪器的安装
如图所示，将三口圆底烧瓶、试管及测量温度计以胶塞连接，测量温度计下端与试管液面相距20mm。将辅助温度计附在测量温度计上，使其水银球在测量温度计露出胶塞上的水银柱中部。烧瓶中注人约为其体积的二分之一硫酸。中华人民共和国化学工业部1988－06-20批准102
1989 - 04- 01实施
4.2操作步骤
GB 616—88
沸点测定装置图
1—三口圆底烧瓶，2-试管，3、4—胶塞：5～测量温度计：6—辅助温度计，7 -侧孔，8一温度计量取适量样品，注人试管中，其液面略低于烧瓶中硫酸的液面。加热，当温度上升到某一定数值并在相当时间内保持不变时，此温度即为待测样品的沸点。记录下室温及气压。4.3气压对沸点影响的校正
根据测定时的室温及气压，按式（1）换算出0℃时的气压，式中：P。
0℃时的气压，hPa，
一室温时的气压，h Pa：
P。 = p, -p
由室温时之气压换算至0℃时气压之校正值！），hPa。(1)
根据0℃时的气压与标准气压之差数及标准中规定的沸点温度，按GB615《化学试剂沸程测定通用方法》中表3求出相应的温度校正值。当0℃时的气压高于1013hPa时，自测得的温度减去此校正值，反之则加。
注：1）校正值见GB615中表1。
4.4测量温度计读数校正值的计算若使用全浸式温度计进行测量，则应对温度计水银柱露出塞外部分进行校正。温度计水银柱露出塞外部分的校正值按式（2）计算：A t = 0.00016 h (tr - t2 )
式中：A1
温度计水银柱露出塞外部分的校正值，C，温度计露出塞外部分的水银柱度数，℃；-观测温度，℃，
附着于-号处的辅助温度计温度，℃。经第4.3条校正后的温度加上此校正值，即得到该样品的沸点温度。(2)
附加说明：
GB616—88
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准于1965年首次发布，1977年修订。104
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