【国家标准(GB)】 化学试剂 高氯酸

中华人民共和国国家标准
学试剂
高氯酸
Chemnical reagent
Perchloric acid
GB 623—92
代替GB623--77
本标准参照采用国际标准ISO6353/2一1983《化学分析试剂—第2部分：规格——第-批》中R21\高氯酸”
本试剂为无色透明液体，具有强腐蚀性。与有机物接触，遇热极易引起爆炸。密度（20℃）约为1.75g/mL。
分子式:HCIO4
相对分子质量：100.46（按1987年国际相对原子质量）主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂高氯酸的技术要求、试验方法、检测规则和包装、标志。本标准适用于化学试剂高氯酸的检验。2引用标准
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备色度测定通用方法
GB610.2化学试剂石
砷测定通用方法（二乙基二硫代氮基甲酸银法）GB619
GB3914
GB6682
化学试剂
采样及验收规则
化学试剂
阳极溶出伏安法通则
实验室用水规格
GB9727
GB9728
GB9729
GB9739
GB 9741
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
GB9742
化学试剂
磷酸盐测定通用方法
硫酸盐测定通用方法
氯化物测定通用方法www.bzxz.net
铁测定通用方法
灼烧残渣测定通用方法
硅酸盐测定通用方法
HG 3—119
化学试剂包装及标志
3技术要求
高氯酸(HCIO)含量：
优级纯·
.70. 0% ~72. 0% ;
国家技术监督局1992-09-01批准448
1993-07-01实施
分析纯
3.2色度，黑曾单位：
优级纯…
分析纯
3.3杂质最高含量见下表：
乙醇不溶物
灼烧残渣(以硫酸盐计）
氯酸盐(CIO）
氯化物(CI)
游离氮(CI)
硫酸盐(SO,)
总氮量(N）
磷酸盐(PO.）
硅酸盐（以 SiO;计）
锰(Mn）
铁(Fe）
铜(Cu）
砷(As)
银（Ag）
铅(Pb)
4试验方法
GB 623-92
...70.0%~72.0%。
优级纯
0.000 005
%(m/m)
分析纯
本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外均按GB601、GB602、GB603之规定制备。实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 高氨酸(HCIO.)含量测定
量取2.8mL（约5g）试样，注入已知质量的具塞称量瓶中，称量，精确至0.0001g。加50mL无二氧化碳的水及 2 滴甲基红指示液(1g/L)。用氢氧化钠标准滴定溶液tt(NaOH)=1 mol/L)滴定至溶液呈黄色。
含量按下式计算：
V : c× 0. 100 5 × 100
式中：w——高氯酸的百分含量，%,V
氢氧化钠标滴定溶液的体积，mL，氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L)相当的，以克表示的高氮酸的质量；
试样质量，g。
4.2色度测定
GB 623—92
量取50mL试样，注入50mL比色管中后，按GB605之规定测定。4.3杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。
4.3.1乙醇不溶物
量取30mL（50g）试样，加30mL95%乙醇，摇勾，溶液不得有分层现象。用已在105～110℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，以100mL95%乙醇洗涤，于105～110℃电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于：优级纯
分析纯…·
4.3.2灼烧残渣
.1.0mg。
量取12mL(20g)试样，置于已在650±50℃恒重的石英血中后，按GB9741中4.2条之规定测定。结果按GB9741中规定计算。
4.3.3氯酸盐
量取6mL(10g)试样，稀释至40mL。加2mL硝酸、0.1g亚硝酸钠及2.5mL硝酸银溶液(17g/L)摇匀，放置5 min。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯酸盐的杂质标准溶液：优级纯·
分析纯·
与试样同时同样处理。
4.3.4氯化物
...0. 1 mg CIO.;
..0. 2 mg ClO3.
量取6mL（10g）试样，稀释至20mL后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标推溶液：优级纯·
分析纯·
与试样同时同样处理。
4.3.5游离氯
...... 01 mg Cl,
...0. 03 mg Cl.
量取1.1mL(1.8g）[分析纯量取0.55mL（0.9g）)试样，用20mL新制备的无二氧化碳的水稀释，加1mL碘化镉溶液（100g/L)和1mL淀粉指示液（10g/L），于暗处放置10min。溶液皇蓝色时，加0.05mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NazS2O,)=0.005mol/L),蓝色应消失。4.3.6硫酸盐
量取2.4mL（4g）试样，加适量水，用氨水溶液(10%)中和，稀释至20mL。加0.5mL盐酸溶液（20%）后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：优级纯
分析纯…
...0. 02 mg SO4.
.0. 04 mg SO4.
稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.7总氮量
量取1.2mL（2g）试样，加适量水，用氢氧化钠溶液（100g/L）中和，稀释至140mL，置于凯氏仪中。加5mL氢氧化钠溶液（320g/L），2.0g定氮合金，静置1h。加热蒸馏出75mL，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液（320g/L）、2mL纳氏试剂，稀释至100 mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液：优级纯
分析纯
...0.01 mg N;
.0. 02 mg N.
GB 623—92
稀释至140 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.8磷酸盐
量取2.4mL（4g）试样，加少量水及2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用氨水调至黄色刚刚出现，滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至20mL。取10mL试样溶液后，按GB9727之规定测定，有机层所呈蓝色不得深于标准。
标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液：优级纯
分析纯
...-0. 004 mg PO.;
..0. 010 rmg PO..
加少量水及2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.9硅酸盐
量取0.6mL(1g）试样，加少量水及2滴饱和24-二硝基酚指示液，用氨水溶液（10%）调至黄色刚刚出现，滴加硫酸溶液（5%）至黄色刚刚消失，稀释至50mL。取10mL试样溶液后，按GB9742之规定测定，溶液所呈蓝色不得深于标准。标准是取含0.01mg硅酸盐（SiO.）的杂质标准溶液，加少量水及2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（5%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.10锰
量取12mL(20g）试样，加一滴硫酸蒸至近干，冷却，残渣溶于水，稀释至40mL。加10mL硝酸、5mL硫酸、3mL磷酸，煮沸5min，冷却，加0.25g高碘酸钾，再煮沸5min，冷却后稀释至原体积。溶液所呈粉红色不得深于标准。
标准是取含0.01mg锰（Mn）的杂质标准溶液，稀释至40mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.11铁
量取6mL(10g）试样，加1mL硝酸及0.4mL无水碳酸钠溶液（50g/L）,蒸干。残渣溶于1mL盐酸溶液(10%),稀释至15mL,用氨水(10%)将溶液调至pH值为2后,按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。
标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：优级纯
.**0. 005 mg Fe;
...0. 010 mg Fe.
分析纯
稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）将溶液调至pH值为2，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.12铜
按GB3914之规定测定，其中：
4.3.12.1测定条件
预电解电位：1.0V；
扫描电位范围：-1.0～—0.05V；溶出峰电位：-0.35V。
4.3.12.2测定方法
量取3mL（5g）分析纯量取0.6mL（1g））试样，置于石英杯中，蒸干。残渣溶于30mL盐酸溶液【c(HCI)=0.1mol/L]中后，按GB3914中6.1条之规定，从“通入适当时间氮气”开始，同时做空白试验。
4.3.13砷
量取12mL（20g）试样，加0.2mL硫酸，蒸至近干，冷却。残渣溶于水，稀释至30mL，注入定砷瓶中后，按GB610.2之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准。标准是取含0.001mg砷（As)的杂质标准溶液，稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。451
4.3.14银
GB 623—92
量取0.６mL（1g）试样，加1滴硫酸，蒸至近干。残渣溶于20mL硫酸溶液H,SO,）=0.5mol/L>中，混勾。加5.0mL双硫-四氯化碳溶液（0.01g/L），振摇30s。有机层所呈黄色不得深于标准。
标准是取含0.005mg银（Ag）的杂质标准溶液，加20mL硫酸溶液Cc(同体积试样溶液同时同样处理。4.3.15铅
按GB3914之规定测定。其中：
4.3.15.1测定条件
预电解电位：-1.0V；
扫描电位范围：—1.0～～—0.05V；溶出峰电位：-0.53V。
4.3.15.2测定方法
同4.3.12.2条。
5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG3—119之规定。其中：
内包装形式:G-2,Gz-2,G-3,Gz-3;外包装形式：W-1；
包装单位：第4、5类。
6.2标志
按HG3--119之规定，并注明\氧化剂”。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人陈华。
本标准于1965年首次发布，于1977年修订。452
H2SO,)=0.5 mol/LJ,与
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