【国家标准(GB)】 化学试剂 硝酸

中华人民共和国国家标准
化学试剂
C hemical reagent
Nitric acid
GB 626---89
代替GB626—78
本标准参照采用国际标准ISO6353/2—1983《化学分析试剂——第2部分：规格——第—批》中R19“硝酸”
本试剂为无色或淡黄色透明液体，易分解，其密度为14g/mL。分子式：HNO3
相对分子质量：63.01（按1987年国际原子量）主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂硝酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于化学试剂硝酸的检验。2引用标准
GB6682
GB9723
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
色度测定通用方法
化学试剂采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG3 --119
化学试剂
包装及标志
3技术要求
3.1硝酸（HNO3）含量：65%～68%。3.2外观，合格。
3.3杂质最高含量（指标以百分含量计）中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准458
1989-12-01实施
灼烧残渣（以硫酸盐计）
氯化物（C1）
硫酸盐（SO,）
铁（Fe）
神（As）
铜（Cu）
铅（Pb）
试验方法
GB 626—89
优级纯
0.000 001
分析纯
化学纯
本试验方法中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1硝酸（HNO3）含量测定
将15mL水注人具塞轻体锥形瓶中，称量，加0.8mL试样，立郎盖好瓶塞轻轻摇动，冷却，再称量，次称量须称准至0.0001g，加10滴溴甲酚绿－甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液Lc（NaOH）=0.5mol/L】滴定至溶液呈绿色。硝酸（HNO:）含量按下式计算：式中：X
0. 063 01-
4.2外观
硝酸之百分含量，%，
V .c ×0. 063 01× 100
氢氧化钠标准滴定溶液之用量，m L，氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，mol／L，-试样质量，g，
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液【c（NaOH）=1.000mol/L］相当的，以克表示的硝酸的质量。
量取50mL试样，注人50mL比色管中，沿比色管直径对光观察，与同体积水比较应透明无机械杂质，在白色背景下，沿比色管轴线方向观察，试样颜色不得深于GB:605规定之色度标准：优级纯、分析纯…
化学纯
4.3杂质测定
试样须量准至0.1mL。
4.3.1灼烧残渣
：20黑曾单位；
25黑曾单位。
量取143mL（200g）【分析纯、化学纯量取72mL（100g）】试样，置于已在650±50℃恒重的石英Ⅲ中，加0.25mL硫酸，在水浴上蒸至近干，加热至硫酸蒸气逸尽，在650±50℃高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大子：优级纯、分析纯…
化学纯
4.3.2氯化物
4.3.2.1试样溶液A的制备
GB 626—89
量取143mL（200g）试样，注人石英蒸发皿中，加0.1g无水碳酸钠，在水浴上蒸发至T，用热水溶解残渣，稀释至40mL。
4.3.2.2测定方法
量取4mL试样溶液A（4.3.2.1）.，稀释至20mL，加1mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g／L），稀释至25mL，摇勾，放置10min，所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：优级纯、分析纯
化学纯···
稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.3硫酸盐
. 0.01mg C1 .
. 0. 04mg C1 .
量取4mL试样溶液A（4.3.2.1），稀释至10mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液（250g/L）混合（晶种液），准确放置1min，加人上述已酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min，所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：优级纯·
分析纯·
化学纯
稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.4铁
. 0.02mgSO4s
0.04mgSOgz
.0.20mgS Ok.
量取10mL（化学纯量取4mL）试样溶液A（4.3.2.1），稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）调节试液pH值至2，加1mL抗坏血酸溶液（20g/L）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～4.5）及1mL1，10－菲啰啉溶液（2g／L），稀释至25mL，摇匀，放置15min，所呈红色不得深于标准。
标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：优级纯bZxz.net
分析纯
化学纯…
稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.5砷
..0.010 mgFe;
..0. 015 mg Fe
0.020mgFe.
量取20mL试验溶液A（4.3.2.1），注人定砷瓶中，加20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液（150g／L）和1mL硫酸铜溶液（20g/L），摇匀，于暗处放置30～40min，加8g无砷锌}定砷瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花并盛有5㎡L二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液（吸收液）的吸收管装在定砷瓶上，反应25～35min（避免阳光直射）。取下吸收管（勿使吸收液倒吸），用氯甲烷将吸收液补充至5mL，混匀，所呈紫红色不得深于标准。标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液：优级纯、分析纯·
化学纯…
稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.6铜
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.3.6.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长：324.7nm；
火焰：乙炔一空。
.0.001mgAs +
:0.005mgAs
4.3.6.2测定方法
GB 626--89
量取143mL（200g）试样，注人石英蒸发皿中，加0，1g无水碳酸钠，在水浴上蒸发至。用热水溶解残渣，稀释至10mL。按GB9723第6.2.1条之规定测定。4.3.7铅
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.3.7.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm；
火焰：乙炔一空气。
4.3.7.2测定方法
同第4.3.6.2条。
5检验规则
按GB 619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG 3一119之规定。
内包装形式：X－1、X－4（包装时应包避光纸），Xz－1、Xz-43外包装形式：W－2，
包装单位：第4、5类。
6.2标志
按HG3－119之规定，并注明“腐蚀性物品”及“氧化剂”附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总广归口。本标准由重庆化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人黎宗明、文艺。本标准于1965年首次发布，1978年修订。461
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