【国家标准(GB)】 化学试剂 重铬酸钾

GB/T642—1999
本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别。优级纯非等效采用ISO6353-2：1983《化学分析试剂一第2部分：规格一第1批》中R23\重铬酸钾”。差异如下：规格：本标准比ISO标准多水不溶物一项，优级纯含量、硫酸盐、铁三项严于ISO标准。试验：本标准钠采用火焰原子吸收光谱法，ISO标准用火焰光度法；本标准钙采用乙二醛缩双邻氨基酚比色法，ISO标准用火焰原子吸收光谱法；本标准铁采用4，7-二苯基-1.1Q-菲啰啉比色法，ISO标准用1，10-菲啰啉比色法。以上试验方法，实验表明无显著差异；含量、干燥失重与ISO标准相同，其他项目引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准是在GB/T642—1986《化学试剂重铬酸钾》的基础上修订的，与前版本相比，钙由火焰原子吸收光谱法改为乙二醛缩双邻氨基酚比色法。本标准自实施之日起，同时代替GB/T642一1986。本标准由中华人民共和国原化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由天津化学试剂三厂负责起草。本标准主要起草人：杨来儒。
本标准于1965年首次制定，于1977年、1986年进行两次修订。515
中华人民共和国国家标准
化学试剂
重铬酸钾
Chemical reagent -
Potassium dichromate
分子式:K,Cr20
相对分子质量：294.18（根据1997年国际相对原子质量）1范围
GB/T 642-1999
代替 GB/T642-1986
本标准规定了化学试剂重铬酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准新版本的可能性。GB/T 601--1988
GB/T 602—1988
GB/T 603—1988
GB/T 619—1988
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
GB/T 6682--1992
GB/T 9723---1988
GB/T 9728-1988
GB/T 9738—1988
GB15346—1994
3性状
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）化学试剂
化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则
硫酸盐测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）水不溶物测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）化学试剂
化学试剂
包装及标志
本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末，溶于水，不溶于乙醇。4规格
1重铬酸钾的规格
含量(KCr20,),%
水不溶物，%
干燥失重，%
氯化物(CI),%
优级纯
国家质量技术监督局1999-09-16批准516
分析纯
化学纯
2000-06-01实施
硫酸盐(SO,)，%
钠(Na),%
钙(Ca),%
铁(Fe),%
铜(Cu),%
铅(Pb),%
5试验
优级纯
GB/T 642--1999
表１（完）
分析纯
化学纯
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5.1含量
称取0.15g样品，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，加50mL水溶解，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%),摇匀，于暗处放置10min。加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S,O）=0.1mol/I.J滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
含量按式(1)计算：
(V/ - V2)c × 49. 03
m × 1 000
一重铬酸钾的质量百分含量，%；式中：r-
Vi—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V2--—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol /L;49.03—--重铬酸钾的摩尔质量[M(1/6K,Cr20,)]，g/mol；m—样品的质量，g。
5.2水不溶物
称取50g样品，溶于450mL热水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.3干燥失重
（1）
称取2g样品，精确至0.0001g，置于已在105℃±2℃干燥至恒重的称量瓶中，于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重。
干燥失重按式(2)计算：
ml - m2 × 100
式中：——-干燥失重，%，
干燥前样品的质量，g；
m2———干燥恒重后样品的质量，g。5.4氯化物
5.4.1不含氯化物的重铬酸钾溶液的制备称取10g样品，溶于140mL水中，加100mL硝酸溶液（25%），加热至50℃，加10mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至300mL，摇匀，放置12～18h，用4号玻璃滤埚过滤。5.4.2测定方法
GB/T 642—1999
称取1g样品，溶于20mL水中，加10mL硝酸溶液（25%），加热至50℃，加1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放置 10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取30mL不含氯化物的重铬酸钾溶液，加含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
加热至50℃，与试液同时放置10min比浊。5.5硫酸盐
5.5.1试验溶液的制备
....0. 01 mg Cl ;
....0. 02 mg Cl
....0. 05 mg Cl.
称取1g样品，溶于20mL盐酸溶液（15%）中，用20mL磷酸三丁酯萃取，剧烈振摇1min，静置分层。取水相,再用20 mL磷酸三丁酯萃取,弃去有机相，水相用乙醚萃取两次，每次用10 mI.,将水相在水浴上蒸干，残渣溶于水（必要时过滤），稀释至50mL。5.5.2测定方法
取20mL（化学纯取10mL，稀释至20mL）试验溶液，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯
0. 02 mg SOs
分析纯、化学纯··..04mg SO.稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.6钠
按GB/T9723的规定测定。
5.6.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；www.bzxz.net
波长：589.0nm；
火焰：乙炔-空气。
5.6.2测定方法
称取0.5g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL（化学纯取2mL），共4份，按GB/T9723—1988中6.2.2的规定测定。
取5mL（化学纯取2.5mL）试验溶液（5.5.1），稀释至10mL，加10mL乙醇（95%）、0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L），摇勾，放置5min，用5mL三氯甲烷萃取（温度不超过30C），立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液：优级纯、分析纯·..002mg.Ca
化学纯
稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.8铁
..0. 005 mg Ca.
称取0.2g样品，溶于10mL水中，加1.5mL盐酸溶液（20%）、5mL乙醇（95%）、1ml.30%过氧化氢及1滴硫酸，在水浴上蒸至近干。残渣溶于20mL水，用乙酸钠溶液（250g/L)将溶液pH值调至4，稀释至25ml。加2mL氯化羟胺溶液（100g/L），摇匀，放置5min。加1mL4，7-二苯基-1，10-菲啰啉(c[(CgH.),C12H,N,}=0.001 mol/L),摇匀，用10mL异戊醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：518
与样品同时同样处理。
优级纯·
分析纯·
化学纯
按GB/T 9723的规定测定。
5.9.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长：324.7nm；
火焰：乙炔-空气。
5.9.2测定方法
GB/T 642—1999
-.0. 002 mg Fe;
...0. 004 mg Fe;
...0. 010 mg Fe.
称取20g样品，加80mL水，加热溶解，冷却，稀释至100mL。取20mL，共4份，按GB/T97231988中6.2.2的规定测定。
按GB/T9723的规定测定。
5.10.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm；
火焰：乙炔-空气。
5.10.2测定方法
称取20g样品，加80mL水，加热溶解，冷却，稀释至100mL。取20mL，加4mL硝酸溶液（25%），共4份，按GB/T9723--1988中6.2.2的规定测定。6检验规则
按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输、并给出标志，其中：包装单位：第4类；
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;
外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3;标签应注明“氧化剂”。
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