【国家标准(GB)】 化学试剂 氯酸钾

中华人民共和国国家标准
Chemical reagent
Potassium chlorate
GB/T 645—94
代替GB645-77
本试剂为无色有光泽的结晶，能溶于水，氧化力极强，与可燃物质摩擦时发生爆炸。分子式：KCIO
相对分子质量：122.55（按1989年国际相对原子质量）1 主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂氯酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂氯酸钾的检验。2引用标准
GB 602
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
GB 610. 2
GB6682
GB 9723
GB 9728
GB9735
GB9738
GB9739
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备总氮量测定通用方法
化学试剂砷测定通用方法二乙基二硫代氨基甲酸银法化学试剂
采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则
硫酸盐测定通用方法
重金属测定通用方法
水不溶物测定通用方法
铁测定通用方法
HG3-119化学试剂
HG 3-—1168
3技术要求
化学试剂
3.1氯酸钾（KCIO.)含量
分析纯，≥99.5%，
化学纯，≥99.0%。
3.2杂质最高含量
包装及标志
澄清度标准的制备及测定方法
国家技术监督局1994-03-23批准1994-12-01实施
澄清度试验
水不溶物
氯化物(CI）
溴酸盐（BrO.）
硫酸盐(SO.）
总氮量(N)
砷(As)
钠(Na)
镁(Mg)
钙(Ca)
铁(Fe)
重金属（以Pb计）
试验方法
GB/T 645--94
分析纯
化学纯
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1氯酸钾（KCIO3)含量测定
称取0.6g试样，精确至0.0001g，溶于水，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。量取25.00mL，注入磨口锥形瓶中，加50.00 mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c［(NH),Fe(SO)2J==0.1mol/L),缓缓加入20mL硫酸和5mL磷酸，冷却。在室温下静置10min，稀释至300mL，加5滴二苯胺磺酸钠指示液(5 g/L）,用重铬酸钾标准滴定溶液Cc(1/6K,Cr2O,)=0. 1 mol/L>滴定至溶液呈紫色。同时作空白试验。含量按下式计算：
(V,- V,)c × 0. 020 42 × 100m
式中：r
氯酸钾的百分含量，%；
V,空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL，V2--
重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL，—重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.02042—--与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液Cc(1/6KzCr20,）=1.000mol/L)相当的，以克表示的氯酸钾的质量；
试样的质量，g。
4.2杂质测定
试样称量须精确至0.01g。bzxz.net
4.2.1澄清度试验
称取5g试样，溶于100mL热水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准：分析纯，2号；
4.2.2水不溶物
GB/T 645—94
化学纯，3号。
称取20g试样，溶于250mL热水中，在水浴上保温1h，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，于105土2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第？章之规定计算。
4.2.3氯化物
称取1g试样，溶于25mL水中，加1ml硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L），摇勾，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：分析纯，0.01mgCl;
化学纯，0.02mgCl。
与试样同时同样处理。
4.2.4溴酸盐
称取4g试样，溶于200mL水中，加10mL新制备的碘化钾溶液（100g/L），加10mL盐酸溶液[c(HCI）一1mol/L,摇匀，于暗处放置1h，加3mL淀粉指示液（5g/L），用硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(Na2S2O.)0. 1 mol/L】滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O)=0. 1 mol /L]的用量不得多于：分析纯，0.20mL；
化学纯，0.40mL。
4.2.5硫酸盐
称取0.5g试样，溶于5mL水及2.5mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水（必要时过滤），稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%）酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所星浊度不得大于标准。标准是取2.5mL盐酸蒸干后，加含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：分析纯,0.01 mgsO3
化学纯，0.05mgSO4。
稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.6总氟量
称取1g试样，溶于140mL水中后，按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液：分析纯,0.01mgN；
与试样同时同样处理。
化学纯，0.02mgN。
称取4g试样，溶于20mL水及20mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于30mL水，注入定瓶中后，按GB610.2之规定测定。溶液所呈紫红色不得深于标准。标准是取20mL盐酸蒸干后，加含下列数量砷的杂质标准溶液：分析纯，0.002mg As；
化学纯，0.004mgAs。
稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.8钠
按GB9723之规定测定，其中：
4.2.8.7仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.8.2测定方法
GB/T 645—94
称取1g试样，溶于10mL水及5mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.2.9镁
按GB9723之规定测定，其中：
4.2.9.1仪器条件
光源：镁空心阴极灯；
波长：285.2nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.9.2测定方法
称取2.5g试样，溶于20mL水及12.5mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.2.10钙
称取1g试样，溶于水，稀释至100mL。取10mL，加10mL乙醇（95%）、0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双（邻氨基酚）乙醇溶液（2g/L），摇匀，放置5min，用5mL三氯甲烷萃取（温度不超过30℃），立即比色。有机层所呈红色不得深于标推。标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液：分析纯，0.002mgCa；
化学纯，0.007mgCa。
稀释至10 nL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.11铁
称取1g试样，溶于10mL水及5mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于15mL水，用盐酸溶液（15%）将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取5mL盐酸蒸干后，加含下列数量铁的杂质标准溶液：分析纯0.003mgFe，
化学纯，0.010 mg Fe。
稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.12重金属
称取4g试样，溶于20mL水及20mL盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于适量水，用氨水溶液（10%）中和，稀释至20mL，取15mL，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液：分析纯，0.01mgPb，
化学纯,0.04 mg Pb。
稀释至15 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG 3--119之规定，其中：
内包装形式：Gz—23
外包装形式：W--2；
包装单位：第4类。
6.2标志
GB/T 645--94
按HG3~119之规定，并注明\氧化剂”。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标主要起草人陈俊儒。
本标准于1965年首次发布，于1977年修订。531
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