【轻工行业标准(QB)】 白兰地,威士忌,俄得克铜的试验方法

QB/T1326.11—1991
中华人民共和国行业标准
白兰地、威士忌、俄得克铜的试验方法QB/T1326.11—1991
主题内容与适用范围
本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法、原子吸收法测定白兰地，威士忌、俄得克酒铜的试验方法。本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒铜的测定。引用标准
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB601
GB6021
化学试剂杂质测定标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格
QB/T1326.10白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法第一法二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法3原理
在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）作用生成棕黄色络合物，用四氯化碳萃取后，比色。其反应式如下：C,H.免费标准bzxz.net
Cu+ + 2
4试验方法
4.1仪器
4.1.1分光光度计。
4.1.2分液漏斗：125mL。
4.2试剂和溶液
+ 2Wa+
棕黄色络合物
4.2.1硫酸：c（1/2HS0）=2mo1/L，量取浓硫酸60mL，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。
4.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA）柠檬酸铵溶液：称取5g乙二胺四乙酸二钠及20g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100mL。4.2.3氨水（1+1)。
4.2.4氢氧化钠溶液：c(Na0H)=0.05mo1/L，按GB601配制。4.2.5麝香草酚蓝指示液（1g/L）：称取0.1g麝香草酚蓝于4.3mL0.05mo1/L氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。4.2.6二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1g/L）：按GB603配制。4.2.7铜标准贮备液（1mL溶液含有0.1mg铜）：按GB602配制。中华人民共和国轻工业部1991—11—25批准1992—08—01实施
QB/T1326.11—1991
4.2.8铜标准使用液（1mL溶液含有10μg铜）：吸取铜标准贮备液（4.2.7）10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硫酸，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含10μg铜。
4.2.9四氯化碳。
4.3分析步骤
4.3.1样品处理
同QB/T1326.10中4.3.1。
4.3.2样品测定
4.3.2.1吸取铜标准使用液（4.2.8）0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL（含0.0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0ug铜）分别于六支分液漏斗中，各补加2mo1/L硫酸至20mL。然后再加入10mL乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液和3滴香酚蓝指示液，混匀，用1+1氨水调pH（溶液的颜色由黄至微蓝色），补加水至总体积约40mL，再各加2mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（铜试剂）和10.00mL四氯化碳，剧烈振摇萃取2min，待静置分层后，将四氯化碳层经无水硫酸钠或脱脂棉滤入2cm比色杯中，似零管调零，于波长440nm处分别测其吸光度，根据吸光度及相对应的铜浓度绘制标准曲线。4.3.2.2吸取10.00mL样品处理液和同量试剂空白液，分别置于分液漏斗中，加水稀释至20mL。然后按标准测定同样操作，分别测其吸光度，从标准曲线上查出铜的含量。或用回归方程计算。5计算
(cj -co)×1000 _ (c, -co)×VX=
V×V, / V, ×1000
式中：X试样中铜的含量，mg/L；ci
-测定用样品处理液中铜的含量，μg；试剂空白液中铜的含量，μg；
V—取样体积，mL;
V—样品处理液的体积，mL；
V，一测定用样品处理液的体积，mL。所得结果应表示至一位小数。
6结果的允许差
两次试验测定值之差，不得超过10%。第二法原子吸收法
7原理
将处理后的样液导入原子吸收分光光度计中，在乙炔-空气火焰中铜被原子化，基态原子吸收特征波长（324.7nm）的光，测其吸光度，求得铜含量。8试验方法
8.1仪器
原子吸收分光光度计：备有铜空心阴极灯。8.2试剂和溶液
本试验中所用水应符合GB6682中二级水规格，所用试剂为优级纯（GR）。8.2.1硝酸溶液（0.5%，V/V）。中华人民共和国轻工业部1991—11—25批准1992—08—01实施
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8.2.2铜标准贮备液（1mL溶液含有0.1mg铜）：同4.2.7。8.2.3铜标准使用液（1mL溶液含有5μg铜）：吸取铜标准贮备液（8.2.2）10.00mL于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸稀释至刻度。再用水准确稀释一倍，配成每毫升含5μg铜溶液。
8.3分析步骤
8.3.1样品处理
同4.3.1。
注：澄清透明、含糖少的样品可不经处理，直接导入仪器进行测定。但绘制标准曲线用的标准系列，须事先将酒精度调整到与样品相同。8.3.2样品测定
8.3.2.1吸取铜标准使用液（8.2.3）0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL（含0.0，5.0，10.0，20.0，30.0，40.0ug铜），分别置于六个50mL容量瓶中，用0.5%硝酸稀释至刻度，摇匀。置仪器于合适的工作状态下，调波长至324.7nm，导入标准溶液，以零管调零，分别测其吸光度，绘制标准曲线。或用回归方程计算。8.3.2.2将样品处理液（或样品）、试剂空白分别导入仪器，测其吸光度，然后分别根据吸光度在标准曲线上查得铜的含量（或者用回归方程计算）。注：也可采用“标准加入（增量）法”测定，根据吸光度绘制标准曲线，用外推法读取铜的含量。
示例：
样品+0.0，μg/mL铜
样品+0.1，μg/mL铜
样品+0.2，μg/mL铜
样品+0.4，μg/mL铜
样品+0.6，μg/mL铜
原兜生
西#含013座/L制
吸光度
Cutpg/mt.?
用标准加入法测定铜的示例
9计算
中华人民共和国轻工业部1991—11—25批准1992—08—01实施
QB/T1326.11—1991
同第5章。
结果的允许差
同第6章。
附加说明：
本标准由轻工业部食品工业司提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准由轻工业部食品发酵工业科学院研究所起草。本标准主要起草人田栖静、吴琪、朱珉。中华人民共和国轻工业部1991—11—25批准1992—08—01实施
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