【轻工行业标准(QB)】 白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法

中华人民共和国行业标准
白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法1主题内容与适用范围
QB/T1326.10-91
本标准规定了用菲（口罗）啉比色法、磺基水杨酸比色法、原子吸收法测定白兰地、威士忌、俄得克酒铁的试验方法。本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒的测定。2引用标准
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB602此内容来自标准下载网
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB603
GB6682实验室用水规格
第一法菲（口罗）琳比色法
3原理
试样经处理后.样液中的三价铁在酸性条件下被还原成二价铁，在1.10-菲（口罗）作用生成红色螯合物，可用分光光度法进行铁的测定。4试验方法
4.1仪器
4.1.1分光光度计。
4.1.2高温电炉：500土25℃。
4.1.3瓷蒸发血：100mL。
4.2试剂和溶液
4.2.1盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取100g盐酸羟胺,用水溶解并稀释至1000mL。4.2.2盐酸：1+1和1十9溶液。
4.2.3乙酸钠溶液（450g/L)：称取45g乙酸钠，加水溶解并稀释至100mL。4.2.41,10-菲（口罗）嘛溶液(2g/L）：称取0.20g1,10-菲（口罗）啉于烧杯中，加60mL水加热溶解(不超过80℃),移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.2.5铁标准贮备液(1mL溶液含有0.1mg铁）：按GB602配制。4.2.6铁标准使用液(1mL溶液含2μg铁)。4.2.6.1吸取铁标准贮备液(4.2.5)20.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每毫升含0.02mg铁。
4.2.6.2吸取4.2.6.1液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含2ug铁。
4.3分析步骤
4.3.1样品处理
a.干法：吸取25.00mL试样(V)于蒸发血中，在水浴上蒸干，置于电炉上小心炭化，然后移入550土25℃高温电炉中灼烧，灰化至残渣呈白色，取出，加入10mL1十1盐酸溶解.在水浴上蒸至约2mL.再加入5mL水加热煮沸后，移入50mL容量瓶中.用水洗涤蒸发血洗液并入容量瓶，加水稀释至刻度（V2),摇匀。同时做空白试验。b.湿法：吸取25.00mL试样(V）于250mL定氮瓶中，小火加热除去酒精，放冷，加入10mL浓硝酸及5mL浓硫酸，瓶口盖上小三角漏斗，放置浸泡过夜。然后放入几颗玻璃珠加热消化（或直接加热消化）直至泡沫消失液体成棕色后，再加大火力，同时沿瓶壁滴加浓硝酸,直至产生白烟,溶液澄清透明或微带黄色,静置放冷。再加20mL水煮沸,除掉残余TTTKAONTKAca-
的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,加水至刻度(V2),混匀。同时做空白试验。注：样品的处理，各实验室可根据各自条件选用a或b法。4.3.2样品测定
4.3.2.1吸取铁标准使用液(4.2.6.2)0.00,1.00,2.00,3.00,4.00及5.00mL(含0.0,2.04.0,6.0,8.0及10.0μg铁）分别于六支50mL比色管中，补加水至25mL,加1mL1+9盐酸溶液、1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸钠溶液及1mL1,10-菲(口罗)啉溶液,然后补加水至50mL，摇匀，以零管调零,在510nm波长下,分别测其吸光度。根据吸光度及相对应的铁浓度绘制标准曲线。
4.3.2.2吸取样品处理液5～10mL(V1)及同量试剂空白液分别于50mL比色管中，补加水至25mL,加入1mL1十9盐酸溶液、1mL盐酸羟胺溶液,用乙酸钠溶液调pH至3～5(须作预备试
验），再加1mL1,10-菲(口罗)啉溶液，补加水至刻度。然后按标准测定同样操作,分别测其吸光度，从标准曲线上查出铁的含量(或用回归方程计算)。5计算
(c1-c0)×1000(cl-c0)×V1
VXV2/V1X1000
式中：X—试样中铁的含量,mg/L；VxV2
cl—测定用样品处理液中铁的含量，ug;co试剂空白液中铁的含量,ug;
V—取样体积,mL；
V1——样品处理液的体积,mL;
V2——测定样品处理液的总体积,mL。所得结果应表示至一位小数。
结果的允许差
两次试验测定值之差，不得超过10%。第二法磺基水杨酸比色法
7原理
试样经处理后,样液中的三价铁离子,在碱性氨溶液中(pH=8～10.5)与磺基水杨酸反应生成黄色络合物，可根据颜色的深浅进行比色测定，其反应式为：Fe**3+
+3H**+
1八-OH
1八-0
+6NH4OH→(NH4)6[Fe(**-O3S1
3HO3S-11/-COOH
磺基水杨酸
8试验方法
8.1仪器
8.1.1高温电炉：550土25℃。
1+6H20
-11/-(COO)3
8.1.2瓷蒸发血：100mL。
8.1.3分光光度计。
8.2试剂和溶液
8.2.1磺基水杨酸溶液(100g/L)。8.2.2氨水(1+1.5)。
8.2.3铁标准贮备液(1mL溶液含有0.1mg铁)：同4.2.5。8.2.4：铁标准使用液(1mL溶液含有10μg铁)：吸取10.00mL铁标准贮备液(8.2.3)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含10μg铁。8.3分析步骤
8.3.1样品处理
同4.3.1。
8.3.2样品测定
8.3.2.1吸取铁标准使用液(8.2.4)0.00,0.50,1.00,1.50,2.00及2.50mL(含0.0,5.010.0,15.0,20.0,25.0ug铁)分别于六支25mL比色管中，分别加入5mL100g/L磺基水杨酸溶液和5mL1+1.5氨水,用水稀释至刻度,摇勺。8.3.2.2吸取样品处理液5.00mL（可根据铁含量，适当增减）和同量试剂空白液分别于比色管中,然后按标准测定同样操作,将其与标准系列进行目视比色，记下与样液颜色深浅相同的标准管中铁的含量。
8.3.2.3或于480mm波长下分别测定标准系列溶液、样液和试剂空白的吸光度，用标准系列溶液铁的浓度对吸光度绘制标准曲线。根据样液和试剂空白液的吸光度,分别从标准曲线上查得铁的含量(或用回归方程计算)。9计算
同第5章。
10结果的允许差
同第6章。
第三法原子吸收法
11原理
将处理后的样液导入原子吸收分光光度计中，在乙炔-空气火焰中铁被原子化，基态原子铁吸收特征波长(248.3nm)的光,吸收的大小与原子浓度符合朗伯-比尔定律,测其吸光度,求得铁含量。
12试验方法
12.1仪器
原子吸收分光光度计：备有铁空心阴极灯。12.2试剂和溶液
本试验中所用水应符合GB6682中二级水规格,所用试剂为优级纯(GR)。12.2.1铁标准贮备液：同4.2.5。12.2.2铁标准使用液：同8.2.4。12.2.3盐酸(0.5%,V/V)。
12.3分析步骤
12.3.1样品处理
同4.3.1。
注：清亮透明、含糖少的样品，也可不经处理，直接导入仪器进行测定。但绘制标准曲线用的标准系列须事先将酒精度调整到与样品相同。12.3.2样品测定：
12.3.2.1吸取铁标准使用液(12.2.2)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00mL(含0.0,5.0,10.020.0,30.0μg铁)分别于五个100mL容量瓶中，用0.5%盐酸稀释至刻度，混匀。KAONKAca-
置仪器于合适的工作状态，调波长至248.3nm,导入标准溶液,以零管调零,分别测定其吸光度。绘制标准曲线。或者用回归方程计算。12.3.2.2将样品处理液（或样品）、试剂空白直接导入仪器，测其吸光度，然后分别根据吸光度在标准曲线上查得铁的含量(或用回归方程计算)。注：也可采用“标准加入(增量)法”测定，根据吸光度绘制标准曲线,用外推法读取铁的含量。
13计算
同第5章。
结果的允许差
同第6章。
附加说明：
本标准由轻工业部食品工业司提出本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所起草。本标准主要起草人朱珉、吴琪、田栖静。中华人民共和国轻工业部1991-11-25批准1992-08-01实施
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