【QB轻工标准】 口腔清洁护理用品牙膏用美洲大蠊提取物

ICS71.100.40
分类号：Y43
备案号：65155-2018
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5287-2018
口腔清洁护理用品牙膏用美洲大提取物Oral careand cleaningproductsExtracts from periplaneta Americana for toothpaste2018-07-04发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2019-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5287-2018
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：云南白药集团股份有限公司、大理大学、靖江市天利饲料科技有限公司。本标准主要起草人：杨永寿、高鹰、冯菊华、张秋霞、刘萍。本标准为首次发布。
1范围
口腔清洁护理用品牙膏用美洲大提取物QB/T5287-2018
本标准规定了牙富用美洲大提取物的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以牙膏为代表（包括漱口水、口腔用凝胶、口腔用喷剂等）口腔护理产品所用的美洲大提取物。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T602
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T6682一2008分析实验用水规格和试验方法GB/T6678
化工产品采样总则
GB/T6680
GB/T8170
GB/T8372
液体化工产品采样通则
数值修约规则与极限数值的表示和判定牙膏
GB/T13531.4一2013化妆品通用检验方法相对密度的测定GB22115牙膏用原料规范
OB/T4821
口腔清洁护理用品牙膏中汞含量的测定方法QB/T4822
口腔清洁护理用品牙膏中神含量的测定方法出口高盐食品中镉的测定石墨炉原子吸收光谱法SN/T4887
JJF1070一2005定量包装商品净含量计量检验规则《中华人民共和国药典》（2015年版）国家食品药品监督管理总局《化妆品安全技术规范》（2015年版）
3要求
3.1定性试验
定性试验应符合表1的要求。
表1定性试验
节三酮反应
薄层鉴别
3.2感官
感官应符合表2的要求。
呈紫蓝色
与对照药材相同位置上具有相同颜色的斑点1
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3.3理化指标
理化指标应符合表3的要求。
干燥失重/（%）
炽灼残渣/（%）
溶液额色及水中不溶性异物
相对密度（20℃/20℃）
游高氨基酸含量/（%）
总肽含量/（%）
卫生指标
卫生指标应符合表4的要求。
菌落总数/（CFU/g）
表2感官
理化指标
棕色或红棕色浸膏
无异味，微腥
应呈棕黄色至棕色液体，液体中不应有褐色或黑色颗粒状不落物1.2~1.4
表4卫生指标
霉菌与酵母菌总数/（CFU/g）
微生物指标
有毒物质限量
3.5净含量
耐热大肠菌群/g
铜绿假单胞菌/g
金黄色葡葡球菌/g
铅/（mg/kg）
汞/（mg/kg）
砷/（mg/kg）
锅/（mg/kg）
不应检出
不应检出
不应检出
产品的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682一2008规定的三级水。本标准中分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。2
4.2定性试验
4.2.1三酮反应
4. 2. 1. 1试剂
a）无水乙醇；
b）三酮。
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4.2.1.2节三酮试液
取节三酮2g，加无水乙醇使溶解成100mL。密封保存于5℃冰箱，保存期3个月。4.2.1.3节三酮试验方法
取美洲大提取物0.1g
紫蓝色。
4.2.2薄层鉴别
4.2.2.1试剂
95%乙醇：
正丁醇：
冰醋酸；
丙酮；
加水10mL搅拌溶解，过滤，取滤液1mL，加数滴三酮试液，加热，显展开剂：正丁醇-冰醋酸-水（3：1.5:1）显色剂：0.5%苗三酮丙酮溶液；美洲大对照药材：
薄层G型层析硅胶板：活度三色分升，规格100mmx200mm，厚度0.20mm~0.25mm。4.2.2.2薄层色谱试验方法
4.2.2.2.1样品溶液的制备
取美洲大提取物样品约0.50g，加水20mL溶解备用4.2.2.2.2对照药材溶液的制备
取美洲大对照药材2.0（美洲大对照药材中国药品生物制品检定所），置100mL圆底烧瓶中，加95%乙醇50mL，75水溶球形冷凝管回流提取2h，过滤，将滤液置蒸发皿中于水浴锅上蒸汽加热浓缩至无醇味，再加10mL约40°C的温水充分振摇溶解，静置冷却，过滤，收集滤液备用。4.2.2.2.3层析试验
各取样品溶液和对照品药材溶液3μL，在薄层板上点样；预平衡15min后上行展开，展距约15cm；吹干展开剂，喷以显色剂，
在105c烘约3min，在自然光下视检，与对照药材相同位置上应具有相同颜色的斑点。
4.3外观
取样品自然光下，
自视法判定
4.4气味
取样约10g于干净容器内，在无明显干扰气味条件下，直接嗅闻。4.5pH
4.5.1仪器
a）天平：精度0.01g；
b）酸度计：分度值不大于0.02pH单位，配有玻璃电极和参比电极。4.5.2操作程序
称取试样（1.00土0.01）g置于100mL烧杯中，用煮沸冷却的蒸馏水转移至50mL容量瓶中并定容，摇勾，在20℃下用已校正过的酸度计测定。3
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4.5.3结果表示
平行测定值的绝对差值不应大于4.6干燥失重
4.6.1仪器
烘箱：精度士2℃
称量瓶：25mL：
电子分析天平：精度0.0001g。
4.6.2操作程序
参照《中华人民共和国药典》
取其算
实测定结果
（2015年版）四部0832第二法，精密称取试样1g（精确至0.0001g）平铺于已恒重的称量瓶中，厚度不超过5mm，开启瓶盖在烘箱中105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30min，精密称量，重复上述温度下干燥1h，放冷，称重，至连续两次称重的差值不超过5mg为止。
4.6.3结果计算
以质量分数表示干燥失重
按公式（1）计算
m-hx100%.
式中：
干燥失重，%
一烘干前试样和称量瓶质量，单位为克（g）：一烘干后试样和称量瓶质量，单位为克（g）m2
-试样质量，单位为克（g）
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，取平行测定的结果的算术平均值为测定结果。4.7炽灼残渣
仪器和设备：
b）箱式电阻炉
c）电子分析天平：精度0.0001g4.7.1操作程序
（1）
参照《中华人民共和国药典》
（2015年版）四部通则0841，精密称定供试品1g（精确至0.0001g），置已炽灼至恒重的甘璃中
缓缓炽为至完全炭化，冷却；除另有规定外，加硫酸0.5mL~1mL使湿润，在700℃~800℃炽灼使完全灰化，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，
定后，再在700℃
4.7.2结果计算
炽灼至
即得。
以质量分数表示烦灼残渣X2，按公式（2）计算：X,=
式中：
炽灼残渣，%：
炽灼前试样和质量，单位为克（g）；炽灼后试样和埚质量，单位为克（）；试样质量，单位为克（g）。
移置干燥器内，冷却至室温，精密称(2)
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两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，取平行测定的结果的算术平均值为测定结果。4.8溶液颜色及水中不溶性异物
a）仪器和设备：
b）超声波振荡器；
c）比色管：50mL。
4.8.1操作程序
取样品1g置于比色管中，加水定容至50mL，超声震荡10min，室温下应呈棕黄色至棕色液体，静置20min，液体中不得有褐色或黑色颗粒状不溶物。4.9相对密度
按GB/T13531.4一2013第一法密度瓶法的测定规定执行。4.10游离氨基酸含量
4.10.1仪器
a）电子分析天平：精度0.0001g；b）紫外-可见分光光度计；
c）烘箱：精度士2℃。
4.10.2试剂
a）丙氨酸对照品：
0.2mol/L柠檬酸缓冲液（pH5.0）：取柠檬酸（CgHgOzHz0）21.01g（精确至0.0001g）b)
加水200mL使溶解，再加入1mol/L氢氧化钠200mL使溶解，将所得溶液转移至500mL容量瓶中，并加水定容至刻度，摇匀，即得；萌三酮试液：配制方法同4.2.1.2：）
60%乙醇：
对照品储备溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的丙氢酸对照品0.01g（精确至0.0001g），eWww.bzxZ.net
置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL中含丙氨酸0.1mg）：样品溶液：精密称取本品1g（精确至0.0001g），置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，f)
摇匀，精密移取5.0mL，置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。4.10.3操作程序
4.10.3.1标准曲线的制备
精密移取对照品储备溶液0.0mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL1.5mL，分别置10mL容量瓶中，各加0.2mol/L柠檬酸缓冲液（pH5.0）1.0mL、三酮试液1.0mL，摇匀，置沸水浴中加热15min取出，冷却，再加60%乙醇3.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，以溶剂为空白（即0.00瓶溶液，下同），紫外可见光分光光度计于570nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。4.10.3.2游离氨基酸含量测定
精密移取样品溶液1.0mL，置10mL容量瓶中，加0.2mol/L柠檬酸酸缓冲液（pH5.0）1.0mL、三酮试液1.0mL，摇匀，置沸水浴中加热15min，取出，冷却，再加60%乙醇3.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，以溶剂为空白，紫外可见光分光光度计在570nm处测定吸光度，用标准曲线计算出样品测试溶液中游离氨基酸的含量，并照下列公式计算。4.10.4结果计算
以质量分数表示游离氨基酸含量W1，按公式（3）计算：W-$*xx1347100....
式中：
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4.11总肽含量
游离氨基酸质量分数（%）：
丙氨酸浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：稀释倍数；
取样的定容体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为毫克（mg）。4.11.1仪器
电子分析天平：精度0.0001g
紫外-可见分光光度计：
烘箱：精度±2℃。
4.11.2试剂
酒石酸钾钠（KNaC4H4O-4H2O）；硫酸铜（CuSO42H2O）：
无水碳酸钠（NazCOs）；
氢氧化钠（NaOH）：
钨酸钠（NazWO4-2H2O）；
钼酸钠（Na2MoO4-2H2O）：
85%磷酸：
盐酸；
硫酸锂（LiSO4-H2O）：
液溴（Br2）；
小牛血清白蛋白对照品；
福林酚试剂A液：称取酒石酸钾钠100mg和硫酸铜50mg于烧杯中，加适量蒸馏水溶解，再加无水碳酸钠10g，氢氧化钠2g，超声溶解，转移至100mL容量瓶中定容，摇匀，即得；福林酚试剂B液：取钨酸钠100g、钳酸钠25g，加水700mL、85%磷酸50mL与盐酸100mLm
置磨口圆底烧瓶中，缓缓加热回流10h，冷却，再加硫酸锂150g、水50mL和液溴数滴，加热煮沸15min，冷却至室温，加水稀释至1000mL，滤过，滤液作为贮备液，置棕色瓶中。临用前加8倍水稀释，摇匀，即得：n）对照品储备溶液：精密称取小牛血清白蛋白对照品适量，置容量瓶中，加水配制成浓度为0.2mg/mL的对照品储备溶液，备用。冰箱冷藏：样品溶液：精密称取样品1g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加蒸馏水适量超声溶o
解，定容至刻度；精密移取该溶液5mL于100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，即得测试用的样品溶液。
4.11.3操作程序
4.11.3.1标准曲线的绘制
精密量取对照品储备溶液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、1.8mL、2.00mL，分别置10mL容量瓶中，加福林酚试剂A液（碱性铜试剂）1.0mL，混匀，35C反应10min，冷却；再快速加入福林酚试剂B液4.0mL，混匀，55℃反应15min，冷却，用水定容至刻度。以溶剂为空白，参照紫外-可见分光光度法在760mm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。4.11.3.2总肽的含量测定
精密移取样品溶液1.0mL置于10mL容量瓶中，加福林酚试剂A液1.0mL，混匀，35C反应10min，冷却；再快速加入福林酚试剂B液4.0mL，混匀，55℃充分反应15min，冷却，用水定容至刻度。以溶6
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剂为空白，参照紫外-可见分光光度法在760nm处测定吸光度，用标准曲线方程计算供试品中总肽的浓度，并照下列公式计算，即得。4.11.4结果计算
以质量分数表示总肽含量W2，按公式（4）计算：W,-×KxV
式中：
总肽质量分数（%）：
小牛血清白蛋白浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：；稀释倍数；
取样的定容体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为毫克（mg）。4.12微生物指标
按国家食品药品监督管理总局《化妆品安全技术规范》（2015年版）第五章微生物检验方法的规定进行测定。
按GB5009.12第一法石墨炉法原子吸收光谱法的规定进行。4.14汞
按QB/T4821的规定进行。
按QB/T4822的规定进行。
按SN/T4887的规定进行。
4.17净含量
按JJF1070一2005中规定的方法进行检验。5检验规则
5.1组批、抽样和采样
5.1.1组批
生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同班组生产的产品为1批，每批不大于10t。
5.1.2抽样
净含量检验按JJF1070一2005的规定确定抽样数目，其他检验按GB/T6678的规定确定抽样数目。抽样方法按GB/T6680中规定操作。5.1.3采样
微生物检验用样的采样按无菌操作要求进行：其他检验用样将采样器斜插入采样单元料层的3/4处采取样品。采出的样品经混匀、缩分等制样步骤，按每份500g分装于两只清洁、干燥的磨塞瓶或塑料袋中，微生物检验用样的制样按无菌操作要求进行。样品容器应粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、生产批号、采样日期和采样者姓名。样品一份用于检验，另一份保存3个月备查。样品应置室温阴凉、干燥处密闭保存。
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5.2出厂检验
5.2.1出厂检验由生产厂质检部门按照本标准的规定进行。生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，对每批出厂的产品出具检验报告并注明所采用标准的编号。5.2.2检验项目，除卫生指标和净含量外的所有项目或由供需双方协商确定。5.3型式检验
进行型式检验时应对本标准规定的所有检验项目包括净含量检验，每6个月至少进行1次型式检验！有下列情况之一时也应进行型式检验：a）当生产的原材料、工艺、设备、人员和环境有较大改变可能影响产品性能时；b）较长时间停产后恢复生产时：c）原材料供应来源有变更时：
d）国家质量监督机构或顾客提出进行型式检验要求时。5.4接收检验
顾客有权按照供需双方所签合同的有关条款及本标准的规定对所收到的产品进行验收，验收应在货到之日算起的15日内完成。
5.5判定规则
检验结果按GB/T8170修约至规定位数，对照要求限定值确定检验的产品是否可以验收。检验结果若不符合要求，应重新自两倍的包装中采样复验，复验结果仍不符合要求时，则整批产品不应验收。5.6仲裁
若交收双方对产品检验结果发生异议，双方可协商解决，必要时，可共同选定仲裁机构按本标准检验裁定。
6标志，包装、运输、贮存、保质期6.1标志
包装表面应有以下标志：产品名称、商标、规格、净含量、执行标准编号、保质期、生产厂家名称、厂址、生产批号和日期以及贮运应注意的标记。6.2包装
应以密封铝塑袋或不透明的塑料容器进行包装。包装应牢固，无泄露，防水，适合长途运输和贮存。6.3运输
运输应避免高温，注意轻卸，禁止抛掷，防止包装破损。6.4购存
6.4.1本品应置阴凉干燥处贮存，堆放应离地面10cm以上，保持地面干燥，长期贮存时，低温冷藏为宜。
6.4.2本品贮存期间应做到先进先出，尽量缩短库存期。6.5保质期
在正常运输条件及贮存条件，密闭没开封情况下，自生产之日起保质期为1年。8
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书号：155019·5225
印数：1-200册
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