【国家标准(GB)】 硅铁化学分析方法 EDTA容量法测定铝量

GB/T4333.5—1997
本标准根据GB4333.5--84修订而成，在技术内容上非等效采用JISG1312—1989中7.2EDTA容量法测定铝量。
本标准主要对允许差进行了修订。本标准从生效之日起，同时代替GB4333.5一84。本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由治金工业部信息标准研究院归口。本标准起草单位：峨眉铁合金(集团)股份有限公司、马鞍山钢铁公司。本标准主要起草人：侯文质、姚朔泉、鲍丽芬。本标准1984年4月9日首次发布。169
1范围
中华人民共和国国家标准
硅铁化学分析方法
EDTA容量法测定铝量
Methods for chemical analysis of ferrosiliconthe EDTA volumetric method for the determinationof aluminium content
本标准规定了用EDTA容量法测定硅铁中的铝量。本标准适用于硅铁中铝量的测定。测定范围：0.60%~5.00%。2方法提要
GB/T 4333.5—1997
代替GB4333.5—84
试样用硝酸、氢氟酸分解，用高氯酸冒烟驱除去氟，滤出残渣后，滤液于7mol/L盐酸介质中用甲基异丁酮将铁萃取除去。残渣用硫酸氢钠熔融，浸出并于主液中，用苯甲酸铵沉淀与钙锰分离，再以铜铁试剂分离钛，然后加入过量的EDTA，在pH5.5的条件下，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA，加入氟化钠释放与铝络合的EDTA，再用硫酸铜标准溶液回滴，根据标准溶液的消耗量计算铝的百分含量。
3试剂
硫酸氢钠（优级纯）。
3.2氯化钠（优级纯）。
3.3硝酸(pl.42g/mL）。
3.4盐酸(pl.19g/mL)。
3.5盐酸(1+1)。
3.6盐酸(1+4)。
3.7盐酸（7+5)。
3.8盐酸(1+99）。
3.9盐酸（5+95）。
）氢氟酸（pl.15g/mL）。
高氯酸（pl.67g/ml.）。
硫酸(pl.84 g/mL)。
氨水（p0.90g/mL），超纯。
氨水（1+1）。
氨水(1+4）。
甲基异丁酮。
铜铁试剂溶液（0.6g/L），用时配制国家技术监督局1997-11~11批准170
1998-05-01实施
3.18苯甲酸铵溶液（100g/L）。GB/T 4333. 5 -- 1997
3.19苯甲酸铵洗液：取10mL苯甲酸铵溶液（3.18），2mL冰乙酸（pl.05g/mL），以水稀释至100 mL，混匀。
3.20乙酸铵溶液（200g/I.）。
3.21盐酸羟胺溶液（100g/L）。3.22氟化钠饱和溶液。
3.23乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：称取200g乙酸钠（CH,COONa·3H2O），溶解于500mL水中，加9mL冰乙酸（p1.05g/mL）。以水稀释至1000mL，混匀。3.24对硝基酚溶液（0.02g/L)。3.25PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚I乙醇溶液（1.0g/L）。3.26铝标准溶液：称取0.2000g纯铝（99.99%），置于250mL烧杯内，加入30mL盐酸（3.5），加热溶解，如仍有不溶物可滴加硝酸助溶，煮沸溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0002g铝。
3.27硫酸铜标准溶液,c(CuSO4·5H,O)=0.0027mol/L。3.27.1配制：称取1.7967g硫酸铜（CuSO，·5H.0)置于300mL烧杯内，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加入2～3滴硫酸（3.12）以水稀释至刻度，混勾。3.27.2标定：移取20.00mLEDTA标准溶液（3.28），置于300mL烧杯内，加60mL水、2滴对硝基酚溶液（3.24），用盐酸（3.6）、氨水（3.14和3.15）调至黄色刚退去，加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.23），加热煮沸取下，加7～8滴PAN乙醇溶液（3.25），用硫酸铜标准溶液（3.27)滴定至紫红色。按公式（1)计算硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的换算因数f：f = V./V2下载标准就来标准下载网
式中：Vi一移取 EDTA 标准溶液的体积,mL;一滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL。V,
3.28乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液c(EDTA)=0.01 mol/L。(1)
3.28.1配制：称取3.7226gEDTA置于300mL烧杯内，加水溶解后，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.28.2标定：移取20.00mL铝标准溶液（3.26），置于300mL烧杯内，加入30mL水、25.00mLEDTA标准溶液（3.28），煮沸1min，以下按5.3.6中加入2滴对硝基酚溶液（3.24）开始进行。标定的同时做试剂的空白试验。按公式（2）计算EDTA标准溶液对铝的滴定度：T == 0. 000 2 X V/f(V3 - V.)式中：T-EDTA标准溶液对铝的滴定度，g/mL;V—一移取铝标准溶液的体积，mL；V一试液中加入氟化钠后回滴时所消耗硫酸铜标推溶液的体积，ml；V。—试剂空白试验中加入氟化钠后回滴时所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；f—硫酸铜标推溶液相当于EDTA标准溶液的换算因数。4试样
试样应通过0.125mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
.....( 2 )
铝含量为0.60%~1.10%称取0.5000g试样；1.10%~2.50%称取0.2500g试样；大于2.50%171
称取0.1500g试样。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
GB/T4333.5—1997
5.3.1将试样（5.1)置于铂皿中，用少量水湿润，加入10mI硝酸（3.3),滴加8mL氢氟酸（3.10），待作用停止后，加热至试样完全溶解，加入8mL高氯酸（3.11），加热冒烟至干稍冷，用水冲洗血壁，再加4mL高氯酸（3.11），继续加热冒烟至干。稍冷，加入8mL盐酸（3.4），加热溶解盐类，加入30ml.热水，用慢速定量滤纸滤于150mL锥形瓶中，用热盐酸（3.9）洗涤残渣及滤纸7~~8次，再用水洗2~3次，保留残渣及滤纸。
5.3.2将滤液加热蒸发至近干，加入15mL盐酸（3.7），加热溶解盐类，冷却，用5ml.盐酸（3.7)冲洗入60ml.分液漏斗中，加入20mL甲基异丁酮（3.16），振荡1min，静置分层后，水相放人原锥形瓶中，再于分液漏斗中加入10mI盐酸（3.7），振荡30s，静置分层后，水相仍放入原锥形瓶中。弃去有机相。煮沸锥形瓶中溶液.燕发除去残余的甲基异丁铜，加入10mL硝酸（3.3）、5ml.高氯酸（3.11)，加热冒烟，用0.2g氯化钠分次除铬，并蒸发至近干。加入3ml.硫酸（3.12），加热至冒硫酸烟，冷却，加入10mL水，加热溶解盐类，冷却移入400mL烧杯内，此溶液为主液。5.3.3将残渣连同滤纸（5.3.1)置于铂埚中，炭化后，于700℃的高温炉中灼烧10min取出冷却，加入2g硫酸氢钠（3.1），置于电炉上烘10min，放入高温炉中熔融至清亮，冷却，将熔块浸洗入主液中。5.3.4将溶液稀释至150ml，加入10mL盐酸羟胺溶液（3.21），煮沸1min，取下，加入10mL乙酸铵溶液（3.20），用氨水（3.14）调至pH3~3.5（用精密pH试纸检查），加入25ml.苯甲酸铵溶液（3.18），于约95C处保温15min，趁热用中速定量滤纸过滤，用热的苯甲酸铵洗液（3.19）洗涤。沉淀连同滤纸放回原烧杯内，加入20mL硝酸（3.3），8mL高氯酸（3.11)，加热冒烟并蒸发至2ml.，取下稍冷。5.3.5加入20mL盐酸（3.5），加热溶解盐类，冷却，用水稀释至100ml.，冷却至15C以下，在不断搅拌下滴加10mL铜铁试剂溶液（3.17），放置1～2min，用慢速定量滤纸过滤，以盐酸（3.8)洗涤烧杯和沉淀，滤液中加入10mL硝酸（3.3）、5mL高氯酸（3.11)，加热冒烟至溶液约3mL，稍冷，加入20mL水加热溶解盐类。
5.3.6加入EDTA标准溶液（3.28)并约过量5ml，以水稀释至60ml，煮沸1min，加入2滴对硝基酚溶液（3.24），用氨水（3.14和3.15）、盐酸（3.6）调至溶液黄色刚退，加入20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.23），煮沸3Imin，加入7～8滴PAN乙醇溶液（3.25）.立即用硫酸铜标准溶液（3.27）滴定至红紫色不计毫升数。加入15ml氟化钠饱和溶液（3.22），煮沸2min，补加3滴PAN乙醇溶液（3.25），用硫酸铜标雅溶液（3.27)滴定至红紫色为终点（铝含量高时，终点为深蓝色）。6分析结果的计算：
按公式3)计算铝的百分含量：
Al(%) T .f(V Vs)/m × 100
EDTA标准溶液对铝的滴定度，g/mL；式中:T—
f-硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的换算因数；V—一试液中加入氟化钠后回滴时所消耗的硫酸铜标准溶液的体积，mL：V：一随同试样所做空白试验加入氟化钠后回滴时所消耗的硫酸铜标准溶液的体积，ml.；试样量，g。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。172
（3）
铝含量
0.60~0.80
≥0. 80~1. 20
>1. 20~1. 70
>1. 70 ~ 2.50
>2. 50~5. 00
GB/T 4333. 5- 1997
表1允许差
充许差
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