【国家标准(GB)】 硅铁化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
硅铁化学分析方法
铋磷银蓝光度法测定磷量
Methods for chemical analysis of ferrasiliconThe reduced molyhdobismuthylphospborie aeldpboionctrie methad for the determinailon of phasphorus content1主题内容与适用范围
本标准规定了磷锯蓝分光光度法测定麟量。木标准适用于硅铁中磷量的测定,测定范围0.010%~0.060%。2方法提要
UDC 669. 15' 782
:543.42:546
GB 4333.2—88
代营GD4333.2—84
试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氧酸有烟，用硫化硫酸钠还原砷。在铋盐存在下用抗坏血酸-乙酶溶液还源成铋磷销蓝，于分光光度计波长690处测量其吸光度。3试剂
3. 1硝酸(μ1. 42 g/L)。
3. 2氢氟酸(p1. 15 g/L)。
3.3高氯酸(p1. 67 /L)。
3.4高氟酸(1/3)。
3.5钼酸铵溶液（40g/L）：称取4g钼酸铵（(NHL)6Mo,0g*4H20).置下200mL烧杯中，加入100mL水，温热溶解氓匀。
3.6硝酸铋溶液（10g/L）称取1g硝酸铋，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.1),待完全溶解后，加人50mL水，混匀。
3.7硫代硫酸钠溶液（5z/L)称取18无水亚硫酸钠及0.5g硫代硫酸钠(NaS:0g·5H;0)，置于同一烧杯中，加入少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用水释至刻度，混匀。3.8抗坏血酸-乙醇溶液（10B/L），称取3g抗坏血酸，置于400ml烧杯中，加人100mL水溶解，加人20h mL 乙醇,混匀。
3. 9磷标准溶液;
3.9-1称取0.1391名预先于105C烘1h并在干燥器中冷至室温的磷酸二氯钾基准试剂，置于400mL烧杯中，用水溶解，加人2mL硝酸（3.1)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺.此溶液1mL含100g磷。
3.9.2移取25.00ml.磷标准溶液（3.9.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷。
4试样
试样应通过0.125 mm筛孔
中华人民共和国冶金工业部1988-09-08批准1990-01 01实施
5分析步骤
5.1试样量
称取0. 300 0 g 试样。
5. 2空试验
随同试样做空口试验。
5.3测定
GB 4333-2-88
5. 3. 1将试样<5.1)置于铂或聚四氟乙烯烧杯中,加入15 mL硝酸(3. 1),边摇动边如入3~5 mL氢氧酸（3.2），直至试样完全溶解，加入10mL高氯酸（3.3），在电热板上加热至冒白烟，并浓缩至体积约为3 ml.,取下稍玲。
5.3.2加入30mL热水，加热溶解盐类，用快速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，以热水洗涤杯整和滤纸各4~5次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混勺。移取20.00mL溶液，置于100mL烧杯中。5.3.3加入5mL高氟酸（3.4)，在低温电热板上蒸发至体积约为1mL，取下稍冷，用水冲洗杯壁，控制溶液体积约为10 mL,加热溶解盐类。取下冷却.移入50mL容量瓶中。5.3.4加入1ml硫代硫酸钠溶液（3.7).5mL硝酸铋液（3.6)、5mL钳酸铵溶液（3.5)、15mL抗坏血酸-乙醇溶液（3.8），每加完一种试剂须立即混匀。用水稀释至刻度，混勾。放置2min（室温如抵于15则置10min），
5.3.5将部分溶液移入2 cm比色血中，以随同试样所的空白试验溶液灼雾比，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量，5.4工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.00、4.00、5.00mL磷标准溶液（3.9.2)，分别置于一组100mL烧杯中，用水稀释至20mL，以下按5.3.3和5.3.4进行。将部分溶获移入2cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坠标，绘制工作曲线，6分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
式中：祝——从工作曲线上查得的磷屋；V——试液总体积,mLbzxZ.net
—分取试液体积，mL，
m— 试样量,g。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大干下表所列的允许差。附加说明：
0. 010---0. 030
≥ 0,030-~0.060
CB 4333. 2--88
本标准由冶金部攀枝花钢铁研究院起草本标准士要起草人马树屏。
本标准水平等级标记
0B4833.2-881
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。