【国家标准(GB)】 硅铁化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量

中华人民共和国国家标准
硅铁化学分析方法
二苯基碳酰二肼光度法测定铬量 Methods for chemical analysis of ferrosiliconThe diphenylcarbazide photometric method forthe determination of chromium content主题内容与适用范围
本标准规定了二苯基碳酰二耕光度法测定铬量。本标准适用于硅铁中铬量的测定。测定范围：0.100%～0.600%。2方法提要
UDC 669.15/782
:543.42:546
GB 4333.6-- 88
代替GB4333.6—84
试样用硝酸、氧氟酸溶解，高氯酸冒烟，以碳酸钠分离铁、锰等干扰元素。在硫酸介质中铬与二苯基碳酰二耕反应生成可溶性的紫红色络合物，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。3试剂
3.1 硝酸(pl.42g/mL)。
3.2.氢氟酸（pl.15g/mL）。
3.3高氯酸（pl.67g/mL）。
3.4硫酸(1 +4)。
3.5硝酸银溶液（5mg/mL）。
3.6过硫酸铵溶液（0.2g/mL）。碳酸钠溶液（0.2g/mL）。
硫酸锰溶液（10 mg/mL）。
二苯基碳酰二肼乙醇溶液（2mg/mL）：称取0.20g二苯基碳酰二肼，置于150mL烧杯中，加入10mL乙酸、90mL无水乙酸，搅拌使其溶解，用时配制。3.10酚乙醇溶液（1mg/mL）。
3.11铁溶液：称取86.34g硫酸铁铵［NH,FeSO,)·12HzO】，置于300mL烧杯中，用水溶解后，加入50mL硫酸（3.4），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。3.12锰溶液：称取2.749g硫酸锰，置于300mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。3.13铬标准溶液：称取0.2829g已在150C烘干并恒量的重铬酸钾基准试剂，置于150mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铬。4试样
试样应通过0.125mm筛孔。
中华人民共和国治金工业部1988-09-08批准10G
1990-01-01实施
5分析步骤
5.1试样量
称取0.2000g试样。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
GB 4333.6--88
5.3.1将试样（5.1)置于铂Ⅲ中，加入5mL硝酸（3.1)，滴加3~5mL氢氟酸（3.2)，至试样完全溶解后，加入5mL高氯酸（3.3），升电炉上加热蒸发至胃高氯酸烟约3min。取下稍冷，用水冲洗皿壁，继续加热蒸发至冒高氯酸烟约1min。取下稍冷，加约20mL水，再加热使盐类溶解，移入200mL烧杯中，用水调整至体积约80mL。
5.3.2加入3mL硝酸银溶液（3.5）、5mL过硫酸铵溶液（3.6），于电炉上加热煮沸，使铬充分氧化并使过硫酸铵完全分解。取下稍冷，仔细加入碳酸钠溶液（3.7），使溶液约为pH9（用pH试纸检验），加热至沸，取下冷却。滴加硫酸锰溶液（3.8）至红色消失。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初流出的5～10mL溶液。移取20.00mL滤液（如含铬量大于0.40%，移取10.00mL滤液），置于100mL容量瓶中，滴加1滴酚酥乙醇溶液（3.10），用硫酸（3.4）中和至红色消失并过量1～2滴，加入3mL硫酸（3.4）、60mL水、5mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液（3.9），混勾，用水稀释至刻度，混勾。5.3.3将部分溶液移入1cm比色Ⅲ中，以随同试样所做空白溶液为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铬量。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL铬标准溶液（3.13），分别置于--组200mL烧杯中，加入15mL铁溶液（3.11）、1.5mL锰溶液（3.12）、4mL高氯酸（3.3），用水调整至体积约为80mL，以下按5.3.2进行。
5.4.2将部分溶液移入1cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算铬的百分含量：
Cr(%) = 3
× 100
式中：m-一-从工作曲线上查得的铬量，g；V——试液总体积，mL；
i一分取试液体积，mL；
n——试样量,g。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。107
附加说明：
0.100~0.250
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本标准由南京铁合金厂起草。
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GB4333.6-88
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