【国家标准(GB)】 硅铁化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量

中华人民共和国国家标准
硅铁化学分析方法
高碘酸钾光度法测定锰量
Mcthods for chemical analysis af ferrosiliconThe potassluru periodnte photometric methodfor tht determination of mangancse contcni1主题内容与适用范围
本标准规定了高碘酸钾光度法测定锰量，本标准适用于硅铁中链量的测定测定范围：0.100%～0.800%。2方法握要
UDC 669.15782
543.42:546
GB 4333.3—88
代替 GB 4333. 3—$1
试样用硝酸，氢氟酸溶解后,在硫酸-磷酸混酸介质中,用高碘酸钾将锰氧化成紫红色的高锰酸，于分光光度计波长530nm处测景其吸光度。3试剂
3. 1 硝酸(pl 42 g/mL),
3. 2 氢氟酸(pl. 15 g/mL),
3.3硫酸(1-1)。
3.4硫酸磷酸混酸：于000mL水中缓慢地加入500mL梳酸（p1.84g/ml）.冷却，加人500ml.磷酸(p 1.70g/mL)混勺。
3.5高碘酸钾济液(50mg/mL)称取5g高碘酸钾，皆于250 mL烧杯中，加人60mL水，15mL硝酸(3.1).温热溶解，冷却，移入00mL容量瓶中，用水稀释至刻度,操匀。3. 6亚硝酸钠液(10 mg/mL)。
3.7锰标准裕液：
3.7.1 电解锰的处理;用硫酸(5+95)浸没电解锰,加热至表面氧化锰溶解,取出,用水反复冲洗.再用无水乙醇洗5次，蜜温十燥。
3.7.2锰标推溶液的制备：
3.7.2.1称取U,5000g已处理过的电解锰（99.95%以上），置于250mL烧杯中，加入20mL硫酸（3.3)，低温加热溶解并蒸发至体积约为3~5mL，取下，冷却至室温，移入1000mL容景瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此液1mL含500μg锰。
3. 7. 2. 2 移取20. 00 mL 锰标准溶液(3. 7. 2. 1),置于100 mL 奔量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此液1m含g锰：
4试样
试样应通过0. 125 mm筛网。
中华人民共和国冶金工业部198809·08批准1990-01-01实施
5分析步骤
5.1试样量下载标准就来标准下载网
称取0.2000g试样。
5.2空白试验
随同试样做空门试验。
5.3测定
GB 4333. 388
5.3.1将试样(5.1)置下100mE铂血或聚四氟乙烯烧杯中，加入10mI,硝酸(3.1),边摇动边滴加8~5 mL氧氟酸(3. 2),直至试样全部溶解,加入1 mL 硫酸(3. 3),低温加热蒸发至胃梳酸口烟2 min,取下冷却。加入20mL硫酸-磷酸混酸（3.4),加热至盐类溶解,取下，移入200mL锥形瓶中。5.3.2加入10mL高碘酸钾溶液（3.5),用水调整溶液体积约为60~70mL,于低温煮沸3min,取下，冷却至室溢，移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此为显色溶液。5.3.3将部分显色溶液移入2cm比色皿中《含锰量大于0.300%时用1cm比色血）.以参比溶液[向剩余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（3.6)至紫红色刚好褪去为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。
5.3.4减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰最。5.4T作曲线的绘制
含锰量不人于0. 300%时,移取0、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00、6. 00 mL锰标准溶液(3. 7.2. 2);含链最大于0.300%时,移取0、1.20、1.60、2.00、2,40、2.80.3.20 mL锰标准溶液（3.7.2.1),分别胃于组200mL锥形瓶中，加入20mL硫酸-磷酸混酸（3.4),以下按5.3.2至5.3.3进行，测得的吸光度应减去绘制工作曲线时试剂空白的吸光度，以锰量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算链的百分含量：
四×100
Mn(%）=
式中：说：—从工作曲线上查得的锰量，8！n试样量,8。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0. 100~-0.250
20.3506.350
>0.350~0.550
2-0. 550 -- 0. 800
附加说明：
本标准由新余钢铁厂起章，
本标雁主起草人尤其伸.陈秀珍等。GB4333.3—88
本标准水平等级标记GB4333.3—881
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