【国家标准(GB)】 硅铁化学分析方法 原子吸收光谱法测定钙量

中华人民共和国国家标准
硅铁化学分析方法
原子吸收光谱法测定钙量
Methods far chcmical analysis of ferrosiliconThe atornic absorption spectrometric mcthodfor the deterininalion of calcium cnntent1主题内容及适用范围
本标准规定了原子吸收光谱法测定钙缺。本标准还用下硅铁中钙量的测定测定范围：0.050%--1.80%。2方法提要
UDC. 669. 15 782
:543.42:546
GB 4333. 8
代荐GB4333.884
试样以硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟蒸十，在盐酸介质中以镧盐为释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气-乙炔火始测定钙的吸光度3试剂
3.1 销酸(pl.4? g/mL)。
3.2氢氟酸（pl.15g/mL)
3.3高鼠酸(pl.67g/mL)
3. 4 酸(1 :—4)。
3.5盐酸(1|99)
3.6抗坏血酸溶液（25g/1.）
3.7翻溶液：称取10g氧化鋼（99.99%），于250mL烧杯.加入100ml.水、10ml盐酸(pl.[9g/mL)，置于电热板上加热至完企济解，蒸发至约5mL.取下加入100mL水溶解盐类.冷却.用水稀释至500mL.混匀.此溶波1mL约含0.017g3.8铁溶液：称取14.5g三熟化铁（FeClg6H:0)，置于500mL烧杯中，加入200mL水10mL盐酸（pl.19g/mL），溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此熔液1mL含3mg铁。3.9钙标准溶液；称取0.2497g预先在105~~110℃的烘箱中烘至恒量的无水碳酸钙基准试剂，置十250ml.的烧杯中，如入30㎡L水、10mL盐酸（1.19g/mL）,加热解后煮沸2mit，冷划至空温，移人1 D00 mL容量瓶巾,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml. 含100 g 钙，4仪器
除一般仪器外,还需要如下仪器
4.1铂IIL，容积约150~200ml，
4.2原子吸收光谱仪，带有空气-乙炔燃烧器，4. 3钙空心阴极灯。
中华人民共和国治金工业部1988-09-08批准1990-01-01实施
5试样
试样应通过0.125mm筛孔
6分析步骤
6.1安全措施
GB 4333 8—88
胃高氯酸\烟时附近不能有氨及有机物存在，以防止发生爆炸。6.2测定次数
对同一试样应独立分析两次,取其平均值。6.3试伴量
称最0. 100 0 g 试样。
6.4空白试验免费标准bzxz.net
随同试样做空白试验。
6.5仪器按正试验
当原了吸收光谱仪已校正至最伟状态后其精密度应满足以下两项指标。6.5.1测量最高校准溶波吸光度10次，计算吸光度的下-均值和标准偏差。其标准偏差相对于吸光度平均值的变异系数不得超过1.5%。6.5.2测量最低校准溶液(不是*零\校准溶液)吸光度10次，计算其标准偏差.该标准偏差相对于最高校准溶液的吸光度平均值的变异系数不得大丁0.5%变异系数的计算见附录A（补充件）。WYX-401型原子吸收光谱仪的工作参数见附录B（参考件）。6.6测定
6.6.1将试样(6.3)置于铂血(1.1)中，加入3mL硝酸(3.1),滴加mL氢氟酸(3.2),置丁电热板上加热溶解，加入5mL高氟酸（3.3），继续加热蒸发至干。取下冷却。6.6.2加入10ml.盐酸（3.4)、加热溶解盐类，取下冷却。6.6.3将溶液移人200mL容基瓶中，加入11mL抗坏血酸裕液（3.6)；如试液中含50mg铁时则加人20ml抗坏酸溶液，混匀，加人10.00ml.溶液（3.7),用水稀释至刻度混匀。若试液中钙的浓度超过工作曲线中钙的最高涨度时.则从容量瓶中移取50.00mL溶液，置于100mL容载瓶巾，补加2.5心mL鋼溶液（3.7).用盐酸3.5）稀释至刻度，混勾。6.6.4将溶液在原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空-乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度。6.7校准曲线的绘制
6.7.1低浓度校准曲线的绘制
6.7.1.1移取0、1.50、3.00、4.50、6.00、7.50、9.00ml.钙标推溶液（3.9),分别置于一组200mL容量瓶中。
6.7.1.2入与试样（6.3)中铁量相当的钦溶液（3.8)，加人10mL抗坏血酸溶液<3.6)，混勾。加入10.0门mL谢淬液（3.7)，用盐酸（3.5)稀释至刻度，混勾。以下按6.6.1测定校准溶液的吸光度，减去补偿溶液(不加钙的校准辫被)的吸光度，以钙的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校催曲线。6.7.2高浓度校准曲线的绘制
6.7.2.1移取0、3.00、6,00、9.00、12.00、15.00、18.00mL钙标准溶液（3.9)分别置于组200nL容凰瓶中，以下接6.7.1.2进行。B. 7.2. 2从一组200 mL 容量瓶中(6. 7. 2. 1)各取出50 mL 溶液,分别臀于---组100 mL容量瓶中,补加2.5mL镧溶液（3.7)，用盐酸（3.5)释至刻度，混。以下按6.6.4测定校准溶液的吸光度减去补偿溶淤(不加钙的校准济液)的吸光度，以钙的浓度对横坐标，吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。7分析结累的计算
按下式计算钙的百分含量！
式中+
GB4333.8 -88
(c) 2)V
Ca(%)
从校准曲线.上查得试详溶液的钙浓度+ug/mL：一从校推曲线上查得空白试验的钙浓度，Ig/mL，---试液的总体积mL，
m—试样量,g;
-→分取试液比。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。钙
0. 050 ~~0. 100
≥0.100～0,250
>0.251~. 500
>0,500~0.800
≥0. 800-~1. 200
>1. 20~1. 80
GB 4333.8—88
附景A
精密度指标变异系数的计其
（补充件）
最高浓度校准溶液、最低浓度校准溶液吸光度读数的变异系数计算公式如下： =
·最高浓度校准溶液吸光度的变异系数，最低浓度校准溶液吸光度的变异察数:最高浓度校准溶液吸光度；
最高浓度校准济被暖光度平均值：最低浓度校准溶液吸光度；
最低浓度校准溶液吸光度平均值。附录B
WYX-401原子吸收光谱工作件垒数（参考件）
工作条件参数
附加说明：
本标准由古林铁合金厂起草。
本标准主要起草人段曙东、董保振。燃烧器高度
本标准水平等级标记GB4333.8-881燃烧器角度
空气流革
乙炔流量
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