【国家标准(GB)】 硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量

中华人民共和国国家标准
硅铁化学分析方法
红外线吸收法测定碳量
Methods for chemical enalysis of ferrosilican-Thc Infrared ahsorption method for thedetermination of carbon cantent1主题内容与适用范围
本标准规定了红外线吸收法测定碳量。本标准适用于硅铁中碳量的测定。测定范围：0.025%~0.250%。2方法提要
GB4333.10
试样于高颗感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器接受能量变化可测得碳景。3试剂及材料
3.1内酮，蒸发后的残余物含磁量小于0.005%。3.2高氯酸镁（无水);粒状。
3.3烧碱石棉：粒状。
3.4玻璃棉。
3. 5 钨粒;碳量小于 0. 02%,粒度 0. 8~1, 4 mm。3.6锡粒：碳量小于0.002%，粒度0.4~0.8mm。必要时应用丙酮（3.1)清洗表面，并在室温下干燥，3.7纯铁，碳量小于0.002%，屑状。3.8氧气：纯度大于99.95%，其他级别氧气若能狱得低而一致的空白时，也可以使用。3.9动力气源氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。3.10素质（×h，mm;23×23或25×25)，在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至态白值为最低。
3. 11 埚钳。
年仗器及设备免费标准bzxz.net
4.1红外线吸收定碳仪（灵敏度为1.0ppm)其装置如图。国家技术监督局1990-05-04批准1991-01-01实施
GB 4333.10 - 90
红外线吸收碳仪装置图
1—氧气瓶+2·两级压力调节器；3—洗气瓶：4,9—下燥管，5-压力调节器：6—高感应炉，7燃烧管，8—除生器，10一流量控制器：11—一氧化碳转换为一氧化赚的转换器；12—除硫器；13——氧化碳红.外检测器4.7.7洗气瓶（3)内装烧碱石棉（3.3)4.1.2干燥管（4,9)，内装高氯酸镁(3.2)。4.2气源
4.2.1载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。4.2.2动力气源系统包括动力气（氮气、氩气或压缩空气）.两级压力调节器及保证提供台适压力和额定流量的时序控制部分。
4.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
4.4控制系统
4.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器.键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。
4.4.2控制功能包括白动装卸娲和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。4.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感最不大于1.0mg），红外线分析器及电子测量元件组成，5试样
试样应全部通过0.125mm筛孔。
6分析步骤
6.1试料
GB 4333. 10 --90
称取0.200~0.250g试样.精确至0.001g。6.2空白试验
在预先盛有0.400士0.005g锡粒（3.6)的（3.10）内，覆盖0.600±0.005g纯铁（3.7)和1.500士0.005g钨粒（3.5），于同一量程或通道，按6.5条进行测定。重复足够次数.直至得到低而比较-一致的读数。记录最小的三次读数，计算平均值,并参考仪器说明书，将平均值输入到分析仪中，则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。6-3分析准备
6.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。6.3.2选用设置最佳分析条件。
6.3.3应用标推试样及助熔剂按6.5.1条和6.5.2条作两次试测，以确定仪器悬否正常，6.3. 4称取 0.250g含碳量为 0.050%左右的标准试样若干份,按 6. 5条进行测定，其结果波动应在0.003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。6.4校正试验
6. 4. 1根据待测试样的含碳量,选择相应的量程或通道,并选择三个同类型标样(待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内)依次进行校正，测得结果的被动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性，6.4.2不同量程或通道,应分别测其空白值并校正，6.4.3当分析条件变化时，如仪器尚末预热1h，氧气源，或助熔剂的空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。
6.5测定
6.5.1按待测诚样的含碳量范围：分别选择仪器的最佳分析条件，如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等：
6.5.2将称取的试样(6. 1)均匀置于预先盛有 0.400 g锅粒(3.6)的埚(3. 10)内，覆盖 0.600g纯铁(3.7)及1.500g钨粒（3.5).钳取埚放到炉台措埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0. 025 ~ 0. 070
20. 070 ~ 0. 120
>0,120~～0,250
附加说明：
本标推由中华人民共和国冶金工业部提出，本标准由新余钢铁厂起草。
本标准主要起草人周矩涵，吴太白、刘金华、赵承忠。本标准水平等级标记GB4333.10--90I充许差
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