【国家标准(GB)】 硅铁化学分析方法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量

中华人民共和国国家标准
硅铁化学分析方法
色层分离硫酸钡重量法测定硫量Methods for chemical analysis of ferrosiliconThe chromatographic separatdon-barium sulfategravimetric method .for the detevmination ofsulfur content
本标准适用于硅铁中硫量的测定。测定范围：0.005～0.025%。本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方祛标准的总则及-般规定》。1方法提要
UDC 669.15' 782
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GB 4333.7--84
试样在溴液中，以硝酸、氢氟酸溶解，经高氯酸冒烟，用水溶解盐类后过滤。滤液通过活性氧化铝色层柱，除去大部分干扰元素，用稀氢氧化铵洗脱色层柱上的硫酸根离子，然后以硫酸钡重量法测定硫。
2试剂与材料
硼酸。
硝酸（比重1.42）。
氢氟酸（比重1.15）。
高氯酸（比重1.67）。
高氯酸（1+100）。
冰乙酸（比重1.05）。
盐酸（1+1）。
盐酸（1+20)。
氢氧化铵（1M）。
2.10氢氧化铵（0.1M）。
2.11溴（99%以上）。
2.12过氧化氢（比重1.10）。
无水乙醇（99.5%）。
2.14硝酸铵溶液（0.5%）。
2.15硝酸银溶液（1%）。
2.16氯化溶液（10%）：经慢速滤纸过滤后备用。2.17甲基红乙醇溶液（0.1%）。2.18硫标准溶液：称取1.1200g预先经105℃烘至恒量的硫酸钾（优级纯），置于烧杯中，加水溶解后，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml相当于3.00mg硫酸钡。2.19活性氧化铝：粒度小于80日的活性氧化铝，先用1M盐酸浸泡数小时，再用清水漂洗数次，每次将摇动后10s内尚未沉降的细粒倾去后备用。2.20脱脂棉。
国家标准局1984-04-09发布
1985-03-01实施
3仪器
3.1氧化铝色层分离装置（见图）。GB 4333.7—84
接机械泵
1—干燥器，2—烧杯；3—脱脂棉；4氧化铝；5软塑料管3.2色层柱的制备：于25ml滴定管的底部放人少量脱脂棉，再用少量水将活性氧化铝（2.19）转人滴定管中，其高度为80～100mm，在活性氧化铝柱上端再放人少量脱脂棉。用50ml盐酸（2.8）分三次洗涤并通过色层柱，再用30ml水分二次洗涤色层柱，弃去洗液。以下按5.3.5款进行。滴加5ml氯化钡溶液（2.16），如杯底不出现硫酸钡沉淀即可（否则应继续重复洗涤）。使用过的色层柱可用20ml水和10～15ml盐酸（2.8）通过色层柱使其再生后备用。色层柱的氧化铝约分析18个试样后，需用1M盐酸浸泡数小时才能再多次使用。、试样
试样应通过120目筛网。
5分析步骤
5.1试样量
试样中硫量为0.010～0.025%时，称取5.000g试样，硫量为0.005~0.010%时需称取两份试样，每份均称取5.000g试样。
5.2空白试验
随同试样做两份空白试验，取其平均值。5.3测定
5.3.1将试样（5.1）置于600ml聚四氟乙烯烧杯中。加人100ml硝酸（2.2）、5ml溴（2.11），然后加入1～2ml氢氟酸（2.3）。在电热板低温处加热至反应开始，取下，逐滴加人50～60ml氢氟酸（2.3），使其缓慢分解。加入50ml高氯酸（2.4），用少量水冲洗杯壁，加热蒸发至冒高氯酸烟并使溶液体积浓缩至30m1左右。取下稍冷，用少量水冲洗杯璧，继续加热至冒高氯酸烟，使溶液体积为20ml左右，取下冷却。加人150ml水和0.1g硼酸（2.1），加热溶解盐类，保温20min。5.3.2用中速定量滤纸过滤，并用高氯酸（2.5）洗涤聚四氟乙烯烧杯和滤纸各4～5次，控制溶a
GB 4333.7—84
液体积在200ml左右（将硫量为0.005~0.010%时的两份试样所得的滤、洗液合并），准确加入2.00m1硫标准溶液（2.18)。
注：随伺试样所做两份空白试验中此时均应加人2.00ml硫标准溶液（2.18）。5.8.3将溶液（5.3.2）通过色层柱，流速控制在10～15ml/min。5.3.4待溶液全部通过色层柱后，用50ml盐酸（2.8）分三次洗涤烧杯并通过色层柱。再用30ml水分二次洗涤色层柱，弃去从色层柱流出的溶液和洗液。5.3.5依次用10ml氢氧化铵（2.9）和35ml氢氧化铵（2.10）洗脱色层柱上的硫酸根离子，流速控制在5ml/min。将洗脱液收集在100ml烧杯中（如有氧化铝等杂质必须过滤除去，用水洗烧杯及滤纸各5～6次，溶液低温浓缩至体积约为45ml），加人一滴甲基红乙醇溶液(2.17),滴加盐酸（2.7)至出现稳定的红色并过量0.50ml。5.8.6加人1ml冰乙酸（2.6）和5滴过氧化氢（2.12），还原并络合带下的少量铬离子，待蓝色完全褪去后，加10ml无水乙醇（2.13），搅勾。加热至近沸，滴加5ml氟化钡溶液（2.16），同时搅拌至沉淀出现。在60～70℃保温2h或静置过夜。5.8.7用9cm慢速定量滤纸过滤。用热水将沉淀全部移人滤纸上（一般需冲洗烧杯6~～7次，每次约2ml）。用硝酸铵溶液（2.14）洗涤滤纸及沉淀至无氯离子（一般需冲洗12~13次，每次约2ml)，用硝酸银溶液（2.15）检查。
5.$.将沉淀及滤纸移人已灼烧至恒量的铂埚中，低温灰化，在800～850℃高温炉中灼烧30min以上，取出，置于于燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧至恒量（m）。5.4校正曲线的绘制
移取硫标准溶液（2.18）数份（相当于1～15mg硫酸，每份取两个），置于100ml烧杯中，加人13.5ml氢氧化铵（2.9），加一滴甲基红乙醇溶液（2.17），用盐酸（2.7）中和至出现稳定的红色并过量0.5ml，加水稀释至体积约为45ml，以下按5.3.6至5.3.8款进行。以加人的硫量（相当于以毫克计的硫酸钡的理论值）为横坐标，以测得的硫酸钡量（毫克）的平均值减去理论值所得的差（即校正值）为纵坐标绘制校正曲线。
6 分析结果的计算
按下式计算硫的百分含量：
s (%) =(ml=m2)=(m3=m×0.1374×100式中：m1-试样所测得的硫酸钡质量，g：m
m2-以m,从校正曲线上查得的校正值，gm3-随同试样所做空白试验（包括以硫酸钡计加人的硫量）的硫酸钡质量，g；m4
？允许差
以m3从校正曲线上查得的校正值，gs试样量，g
硫酸钡换算为硫的换算因数。
0.0050-0.0250
附加说明：
GB 4333.7-84
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由上海铁合金厂负责起草。本标准由上海第五钢铁厂起草。本标准主要起草人丁中甲、杨隆兴。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB72一65《硅铁化学分析方法》中硫量的测定作废。112
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