【国家标准(GB)】 硅铁化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铝量

中华人民共和国国家标准
硅铁化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定铝量
Mellods for chemical analysis of ferrositicanThe flame atomic absorptlon spectromctric methodfor the determination of aluminium conientUDC. 669.15'782
:543-06
GB 4333.9: 88
本标准等效采用国际标准1S04139-1979硅铁—-铝基的测定--·火原子吸收光谱法》1主题内容与适用范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱汰测定铝量。本标准适用于硅铁巾铝量的测定，测定范围：1.05%~5.0%2方法提要
试样以硝酸、氢氟酸和高氧酸溶解，蒸发溶液至骨离氯酸门烟。用碳酸钠和硼酸混合物熔融残渣，熔融残渣溶解于主中，将溶液吸人一氧化二氮-乙炔火焰中，通过铝空心阻极灯发射的309.3几m谱线，用原了吸收光谱议测定铅。
3试剂
3.1碳酸钠无水。
3.2 硼酸结晶。
3. 3硝酸(p 1. 42 g/mL)
3. 4氢氟酸(p 1. 16 g/mL)。
3. 5 高氟酸(p 1. 68 g/mL),
3. 6 盐酸(p 1. 19 g/mL)。
3. 7 盐酸(1+9)。
3.8铁浴液：10/L
称取10.000g纯铁（99.99%，无铝），置于600mL烧杯巾，加入50mL盐酸（3.6)缀慢加热至完全溶解,移入1 000 mL奔量瓶中,水稀释至刻度，混匀3.9 铁溶液:t0 g/L,www.bzxz.net
称取 5. 000 g纯铁(99. 99%,无铝),置于 600 mL烧杯中,加入 25 ml.盐酸(3. 6),缓慢加热至完全溶解，加入25mL高氯酸（3.5），加热至冒高氯酸烟，冷却，加入50mL盐酸（3.6），待溶液滋清，再加入50mL水.
将盛有5g碳酸钠（3.1)及2.5g研酸(3.2)混合物的铂址在1000C高温炉中熔融，放置冷切，浸人上述铁波中，缓慢加热室熔块完全溶解，从烧杯中取出埚，并用水仔细洗净，洗液收集入原烧杯中，冷却，然后将烧杯中溶液移500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾中华人民共和国冶金工业部1988-12-20批准1990-01-01实施
GB 4333.988
3.10标准曲线底液：将盛有5B碳酸销（3.1)及2.5碱酸（3.2)混合物的铂埚在1000:高温炉巾熔融，放置冷却，浸入感有30mL盐酸（3.6）,15mL高氮酸（3.5)和50mL水的250mL烧杯中，缓慢加热至熔块芜全落解、从烧杯取出埚并仔细淋洗人烧杯中，冷却，然后将烧杯中溶液移人200m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。3.11铝标准溶液：1g/
称取 1. 000 D g纯铅(99. 99%),置于 600 mL 烧杯中,用 30 mL盐酸(3. 6)溶解后,移入 1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混针。4仪器
4.1铂世埚：容积约40 mL、
4.2聚四氟乙烯烧杯或铂血：容积适宜即可。4.3原子吸收光谱仪；带有氧化-乙炔火焰燃烧器。4.4铝空心阴极灯，
4. 5 仪器最佳工作条件参数见附录 A(参考件)。5试样
试群应通过 0. 125 mm 筛孔
6分析步骤
6.1安全措施
氨或有机物存在下，冒商氯酸烟易发生爆炸，应防止，8.2测定数量
对同试拜应独立分析两次，取其乎均值。6.3试样量
称取1.00008试样。
6.4空自试验
随同试样做空白试验。在所有情况下除了加入50mL铁溶液（3.B)外，皆按相同分析步骤进行，并使用相向量的所有试剂。
6.5测定
6.5.1试液的制备
将试样(6.3)肾于150mL聚四就乙烯烧杯或著约100mL铂皿(4.2)中，加入10mL硝酸(3.3).然后小心地逐渐滴加(每滴加一次要摇动容器,使之渐渐发生反应)10 mL氢氟酸(3. 4),在室温下让反应进行至停止胃气泡为止。
若试样中硅含量等于或大十65%,则向得到的溶液中加人30 mL铁裕被(3. R)。在所有情况下都加人5mL高氯酸（3.5)。将烧杯放在电热板上，于不超过350 C的温度下加热至冒大量白色高酸烟，冷却。向烧杯中加30mL盐酸(3.7)，加热至所有可溶性盐溶解，用致滤纸过滤残渣，用250mL烧杯收巢滤液。用约100mL温水洗涤残渣和滤纸，以除去剩下的痕量高氧酸。把滤纸放入铂(1.1)中。
将埚放入商温炉中，先低温灰化，然后在」000C灼烧约15min。在干燥器内冷却。向竭中加入1g碳酸钠(3.1)及 0.5g硼酸（3.2),在电热板上于 250C加热15 min，然后在1000心的高温中灼烧15min。
将冷却了的竭放人感有滤液的烧杯中，明入15mL盘酸（3.6），缓慢地加热至熔块完全溶解。从烧杯中取出廿娲，小心淋洗，淋洗液敬在烧怀中,在中等温度下浓缩溶液使其体积保持在约GB 4333. 9 - 88
60 mL,冷却，将烧杯中溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.5. 1. 1钻量少于0.50%（n/m）取试液(6.5.1)按6.5.2测量。
6. 5.1.2铝量0. 50%~1.25%(m/m)分取20.00mL试液(6,5.1)于50 mL容量瓶中,用滴定管加入24.0)mL铁溶液(3.9),用水释至刻度，混匀,按6.5.2测量。
6. 5. 1. 3 铝量1. 25%~5. 00% (m/m)分取5.00mL试液（6.5.1)于50mL容量瓶中用滴定管加人36.00mL铁溶液（3.9)，用水稀释至刻度，混匀。按6.5.2测量。
注根据所用器的灵敏度可以在较大的容量短中稀释。6.5.2光谱测量
开动火焰原子吸收光谐仪(4.3),并使铝空心阴极灯(1.1)有充分时间保证达到稳定，调被长至309.3nm。根据燃烧器特性调一氧化二氮和乙炔的压力。使用个已知浓度的铝溶液以获得最佳信号,根据仪器可以变动铝溶瘦浓度以获得最大灵敏度和稳定性。用绘制较准曲线（6.6)的试剂空白试验溶液调仪器零点后，测量试液（6.5,1.1或6.5.1.2或6.5:1.3)的吸光度，
注：在“氧化二氮-乙炔火焰中，铝被部分地离子化。铁起到离子化缓冲作用，因而增蕴了铝的信号。试验长明在所有条件下,每升溶液中含3~148铁增强作用是常数。6.6校准曲线的绘制
向8个100mL容量瓶中分别加入50.0mL铁溶液(3.9)和20.00mL校准曲线底液(3.10)。然后按表1所示分别加入铝校难溶液(3.11),用水稀释至刻度,混匀。在6.5.2规定的条件下测量每个准溶液的吸光度。以硅铁中铝的质量百分数为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标绘制校准曲线。表
熠标准准（3.11)
相应的铝的成量
注：1）校准曲线的试剂空白试验溶液，7结累计算
相当于试样中铝的质量分数
游藏(8.5.1.1)
1 g/100 ml
溶液（6.5.1.2)
1g/250ml
溶减(6, ±. 1. 3)
1 g/1 000rnL
利用校准曲线，从试样溶减和白试验溶液测得的吸光度求出相应的浓度，并以两个浓度的差值计算硅铁中铝的质量百分数。
铝的百分含量A1(%)按下式计算：式中，句一
GB4333.9—88
Al = (i- α) X
从校准曲线上查得试样溶液的铝浓度，ug/ml.；从校准曲线上查得空白试验的铲浓度，ug/mL：试液的总体积，ml
分取试液比；
8允许差
试样量·多。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 05 ~ 0. 10
>0. 10 ~ 0. 20
>0.20~0.50
>0. 50~ 1. 00
>1. 00--2. 00
>2. 00~3. 50
>3.50~5. 00
充许差
GB 4333. 9—88
附录A
3030B型原子吸收光谱仪工作条件参数(参考件)
3030B型原子吸收光谱仪工作条件参数见表A1.表Al
附加说明：
灯电流
观测高度
一氧化二氟流鱼
本标准由上海铁合金厂，冶金工业部情报标准研究总所负责起草。本标雅主要起草人孙其达、吴国芳、詹昭香。本标准水平等级标记GB4333.9-881乙快流康
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