【国家标准(GB)】 硅铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量

中华人民共和国国家标准
硅铁化学分析方法
高氯酸脱水重量法测定硅量
Methods for chemical analysis of ferrosiliconThe perchloric acid dehydration-gravimetricmethod for the determination of silicon content本标准适用于硅铁中硅量的测定。测定范围：30.00～98.00%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及·一般规定》。1方法提要
UDC 669.15' 782
: 543.21 :546
GB 4333.1--84
试样用碳酸钠－过氧化钠混合熔剂熔融，使硅转化成硅酸盐，用盐酸酸化，以高氯酸二次冒烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀于1050～1100℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。2试剂
2.1碳酸钠－过氧化钠混合熔剂：1份无水碳酸钠和2份过氧化钠混匀唇，使用。2.2盐酸（比重1.19)。
2.3盐酸（1+1）。
2.4盐酸（5+95）。
2.5高氯酸（比重1.67）。
2.6氧氧化铵（比重0.90）。
2.7氢氟酸（比重1.15）。
2.8硫酸（1+1)。
2.9硝酸银溶液（2%）。
3试样
试样应通过120日筛网。
4分析步骤
4.1试样量
称取0.3000g试样（试样含硅量在50%以1时，称取0.2000g试样）。4.2空白试验
随同试样做空自试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1）置于预先盛有8g碳酸钠－过氧化钠混合熔剂（2.1）的铁（镍）地埚中，搅拌均匀，再覆盖2g混合熔剂（2.1）。将埚置于低温电热板上，盖上埚盖，加热焙烘至熔剂焦黄，于850～900℃高温炉或喷灯上熔融，直牟完全熔清，继续熔融2min，冷却。外壁用水冲洗后，置于250ml塑料烧杯，加100ml热水，盖上表血，待反应停止后，以热水用擦棒擦洗埚及盖并取国家标准局1984-04-09发布
1985-03-01实施
GB 4333.1—84
出。将出液缓慢移人盛有35ml盐酸（2.2）的600ml玻璃烧杯，用水洗净塑料烧杯及表Ⅲ，洗液并人玻璃烧杯中，搅拌牟溶液澄清。4.3.2加人80ml高氯酸（2.5），盖上表Ⅲ，留有缝隙，置于电热板或低温电炉1，加热冒高氯酸白烟（约回流20min），直至残留物呈糊状，取下，冷却。沿杯壁加入20ml盐酸（2.3），用少许热水冲洗表皿及杯壁，加人100ml热水（80℃以），搅拌使盐类溶解。4.3.3趁热用中速定量滤纸过滤于600m1烧杯中，将沉淀移人滤纸上，用擦棒仔细擦洗玻璃棒及杯壁，用热盐酸（2.4）洗净烧杯及玻璃棒，洗涤沉淀至无铁（镍）离子（约洗5～6次），然后用热水洗至无氯离了［用硝酸银溶液（2.9）检查】。保留滤纸及沉淀。4.3.4将滤液及洗液移入原烧杯，加人20ml高氯酸（2.5），以下按4.3.2及4.3.3款进行。4.3.5将两次沉淀连同滤纸（4.3.3、4.3.4），置于销埚中，加人4滴氢氧化铵（2.6)，在约150℃烘箱烘至近十。在500～600℃处小心加热使滤纸炭化。逐渐升温至碳宪全氧化，加盖，将其置F1100～1150℃高温炉中灼烧30mim，取出，稍冷，置于干燥器，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量（m,)。
4.3.6将不纯的=氧化硅用数滴水湿润，加人4滴硫酸（2.8）、6ml氢氟酸（2.7），置于电热板或低温电炉上，蒸发至冒硫酸烟，稍冷，再加人4m1氢氟酸（2.7），继续加热蒸发至冒尽硫酸烟。将埚置于950℃高温炉中灼烧30min，取出，置于干燥器中。冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量（m2)。
5分析结果的计算bzxZ.net
按下式计算硅的百分含量：
Si (%) =[(ml-m2)-(m=-m)x0.4675 ×100m
式中：mt
氢氟酸处理前铂埚与沉淀的质量，g，氢氟酸处理后铂与残渣的质量，g，m3--一氢氟酸处理前随同试样的空白和铂埚的质量，g;m4-氢氟酸处理后随同试样空白的残渣和铂埚的质量，g，m -
6允许差
试样量，g，
二氧化硅换算为硅的换算因数。%
附加说明：
GB 4333.1—84
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由上海铁合金厂负责起草。本标准由上海铁合金‘起草。
本标准主要起草人董达富、钱伯元。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB72-65《硅铁化学分析方法》中硅量的测定作废。91
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