【商检行业标准(SN)】 出口水果蔬菜中百菌清残留量检验方法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

SN 0499—95

出口水果蔬菜中百菌清残留量
检    验    方    法

Method for the determination of chlorothalonil
residues in fruits and vegetables for export

中华人民共和国国家进出口商品检验局  发  布

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口水果蔬菜中百菌清残留量

检 验 方 法 SN 0499—95

Method for the determination of chlorothalonil residues in fruits and vegetables for export

1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口水果蔬菜中百菌清残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口柑桔和青刀豆中百菌清残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样经磷酸酸化，以石油醚提取，在石油醚-中性氧化铝-乙醚体系中净化，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂

除特殊规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 磷酸。

3.2.2 石油醚(30～60℃)。

3.2.3 乙醚。

3.2.4 磷酸溶液：1+1(V/V)。

3.2.5 氧化铝：中性，层析用，70～325目，常态。

3.2.6 百菌清标准品：纯度≥99%。

3.2.7 百菌清标准溶液：准确称取适量的百菌清标准品，用石油醚配成0.100 mg/mL的标准溶液，根据需要再配制成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配有电子俘获检测器。

3.3.2 高速组织捣碎机。

3.3.3 旋涡混匀器。

3.3.4 离心机：0～5 000 r/min。

3.3.5 多功能微量量化样品处理仪或相当者。

3.3.6 离心管：50 mL、25 mL。

3.3.7 微量注射器：10 μL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约2 g试样(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，加入1 mL磷酸溶液(1+1)，混匀，加入4 mL石油醚，在旋涡混匀器上混匀1 min。以3 000 r/min离心2 min，将石油醚层移至25 mL离心管中。残渣再用4 mL石油醚以同样步骤提取一次，合并有机相。

3.4.2 净化

于石油醚提取液中加入1 g中性氧化铝，在旋涡混匀器上混匀1 min，以3 000 r/min离心2 min，将石油醚层全部倾弃。氧化铝层用3×4 mL乙醚提取，将乙醚层合并于另一支25 mL离心管中，置多功能微量化合物处理仪上，于40℃通氮气挥发浓缩至干，用石油醚定容至1.00 mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

• a. 毛细管色谱柱：HP-1(dimethylpolysiloxane，Gum)10 m×0.53 mm(id)×2.65 μm石英柱或相当的色谱柱；
• b. 色谱柱温：190℃；
• c. 进样口温度：230℃；
• d. 检测器温度：300℃；
• e. 载气、尾吹气：氮气(纯度≥99.99%)；载气流速4 mL/min，尾吹气流速40 mL/min；
• f. 进样方式：填充柱进样口进样；
• g. 进样量：2 μL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中百菌清含量情况，选择峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中百菌清的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下百菌清保留时间约为2.2 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中百菌清含量：