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SN 0288—93
出口水果中倍硫磷残留量检验方法
Method for the determination of fenthion residues in fruits for export
1993-12-28发布 1994-05-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0288—93
出口水果中倍硫磷残留量检验方法
Method for the determination of fenthion
residues in fruits for export
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口水果中倍硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口柑桔中倍硫磷残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
| 批量,件 | 最低抽样数,件 | |
|---|---|---|
| 1～25 | 1 | |
| 26～100 | 5 | |
| 101～250 | 10 | |
| 251～1 500 | 15 |
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。
2.4 试样制备
将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
试样中倍硫磷用丙酮提取，石油醚反提取，脱水、定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 丙酮：分析纯，重蒸馏。
3.2.2 石油醚：分析纯，重蒸馏。收集65～75℃馏分。
3.2.3 无水硫酸钠：分析纯；650℃灼烧4h，贮于干燥容器中。
中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施
3.2.4 硫酸钠溶液,20 g/L。
3.2.5 倍硫磷标准品:纯度≥95%。
3.2.6 倍硫磷标准溶液:准确称取适量的倍硫磷标准品,用石油醚配成浓度为1.00 mg/mL的标准储备溶液。根据需要再用石油醚配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪,配有火焰光度检测器,磷滤光片(265 nm)。汽化室内的石英管和柱前端石英棉需经常更换,以达到净化的操作要求。
3.3.2 锥形瓶:250 mL,具磨口塞。
3.3.3 分液漏斗:250 mL。
3.3.4 容量瓶:50 mL。
3.3.5 振荡器。
3.3.6 无水硫酸钠柱,具有筒形漏斗的柱(口径32 mm,筒高75 mm,管长75 mm),内装5 cm高的无水硫酸钠。
3.3.7 微量注射器:10 μL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样约20 g(精确到0.1 g)于锥形瓶内,加40 mL丙酮,振荡45 min,用滤纸过滤于分液漏斗中。再用15 mL丙酮分数次洗涤锥形瓶、残渣和滤纸,滤液并入分液漏斗中,弃去残渣。加100 mL硫酸钠溶液(20 g/L)及30 mL石油醚于分液漏斗中,振荡2 min,静置分层,将石油醚移入另一分液漏斗中。在丙酮水溶液中,再用20 mL石油醚提取一次。合并石油醚提取液,经无水硫酸钠柱脱水,用石油醚洗涤无水硫酸钠柱并定容至50 mL,供测定。
3.4.2 测定
3.4.2.1 色谱条件
- 色谱柱:玻璃柱,1.1 m×3.2 mm(id),填充物为3%PEGA+5%QF-1涂于Chromosorb W AW DMCS(80～100目);
- 色谱柱温度:200℃;
- 进样口温度:250℃;
- 检测器温度:250℃;
- 氮气:纯度≥99.99%,80 mL/min;
- 氢气:60 mL/min;
- 空气:60 mL/min。
3.4.2.2 色谱测定
根据样液中倍硫磷含量,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中倍硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。取2 μL标准工作溶液和2 μL样液参插进样测定。在上述色谱条件下,倍硫磷保留时间约为9 min。
3.4.3 空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.5 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式计算试样中倍硫磷残留量:
X = (h · c · V) / (hs · m)
式中:X——试样中倍硫磷残留量,mg/kg;
