标准简介/下载中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0195—93
出口肉及肉制品中 2,4-滴
残留量检验方法
Method for determination of 2,4-D residues
in meat and meat products for export
中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口肉及肉制品中2,4-滴残留意检验方法 SN 0195—93
Method for determination of 2,4-D residues
in meat and meat products for export
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口肉及肉制品中2,4-滴残留意检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口冻分割肉、清蒸猪肉罐头和咸牛肉中2,4-滴残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过2500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
| 批量(件) | 最少抽样数(件) |
|---|---|
| 1~25 | 1 |
| 26~100 | 5 |
| 101~250 | 10 |
| 251~500 | 15 |
| 501~1 000 | 17 |
| 1 001~2 500 | 20 |
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。
肉及肉制品（罐头除外）：从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。
如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用锋利刀（用酒精灭菌过）在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。
罐头：每件随机取一罐。
所抽取的样品应标明标记，及时送交实验室。
2.4 试样制备
肉及肉制品（罐头除外）：从所取全部样品中取出有代表性样品约1000g，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封，作为试样，标明标记。
罐头：将所取全部样品开罐后，充分搅碎、混匀，取出约1000g，装入洁净容器内，密封，作为试样，标明标记。
2.5 试样保存
中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施
3 测定方法
3.1 方法提要
在酸性条件下，以三氯甲烷提取组织中残留的 2,4-滴及其钠盐，并转移至碱液中。用有机溶剂洗涤后再将其酸化，2,4-滴滴再用三氯甲烷提取。蒸除溶剂将其甲酯化，用气相色谱仪电子俘获检测器检测，外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 三氯甲烷；分析纯，重蒸馏。
3.2.2 乙醇；分析纯，重蒸馏。
3.2.3 正己烷；分析纯，重蒸馏。
3.2.4 无水乙醚；分析纯，重蒸馏。
3.2.5 硫酸-水(1+9)：以优级纯浓硫酸配制。每 500 mL 硫酸-水(1+9)用 50 mL 三氯甲烷抽提两次后备用。
3.2.6 氢氧化钠溶液(30 g/L)：以优级纯氢氧化钠配制。每 500 mL 氢氧化钠溶液(30 g/L)用 25 mL 三氯甲烷抽提两次后备用。
3.2.7 氯化钠；优级纯，每 250 g 氯化钠用 100 mL 正己烷超声波抽提两次，挥干，于 600℃灼烧 4 h，贮于具塞瓶中。
3.2.8 饱和氯化钠溶液：以优级纯氯化钠配制。每 250 mL 饱和氯化钠溶液用 25 mL 三氯甲烷抽提两次后备用。
3.2.9 无水硫酸钠；分析纯，每 100 g 无水硫酸钠用 20 mL 正己烷超声波抽提两次后，挥干，于 600℃灼烧 4 h，贮于密封容器中备用。
3.2.10 硫酸钠溶液(40 g/L)：称取无水硫酸钠(3.2.9)4 g 溶于 100 mL 蒸馏水中。每 100 mL 溶液用 10 mL 正己烷抽提两次后备用。
3.2.11 三氟化硼-乙醚试剂(470 g/L)，分析纯，北京化工厂。
3.2.12 甲酯化溶液：将三氟化硼-乙醚试剂和甲醇置于一15℃下预冷，将 30 mL 冷三氟化硼-乙醚试剂和 120 mL 冷甲醇混和，置 0～4℃下储存备用。
3.2.13 2,4-滴标准品：纯度≥99%。
3.2.14 2,4-滴标准溶液：准确称取 2,4-滴标准品以无水乙醚(3.2.4)配制成浓度为 0.1 mg/mL 标准贮备溶液。再以无水乙醚稀释成适用浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪配备电子俘获检测器。
3.3.2 组织捣碎机。
3.3.3 康氏振荡器。
3.3.4 心形瓶；250 mL。
3.3.5 密封试管：15 mL，带螺旋盖(附带四氟乙烯内衬密封垫)。
3.3.6 恒温水浴箱。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取及净化
称取搅拌混匀的试样约 20 g(精确到 0.1 g)于 500 mL 具塞锥形瓶中，加 15 mL 乙醇，5 mL 硫酸-水(1+9)，10 g 氯化钠和 100 mL 三氯甲烷。加塞，振荡提取 30 min。通过快速滤纸过滤，滤液收集于
