【商检行业标准(SN)】 进出口贝类中软骨藻酸的检测方法 液相色谱-串联质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 1867—2007

进出口贝类中软骨藻酸的检测方法
液相色谱-串联质谱法

Determination of domoic acid in shellfish for import and export—
LC-MS/MS method

中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局  发 布

前 言

本标准的附录 A 为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：方晓明、唐毅锋、樊祥、卫锋。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

进出口贝类中软骨藻酸的检测方法
液相色谱-串联质谱法

1 范围

本标准规定了进出口贝类样品中软骨藻酸的液相色谱-串联质谱检测方法。

本标准适用于进出口贝类样品中的软骨藻酸检测。

2 测定方法

2.1 方法提要

试样中的软骨藻酸用甲醇-水提取，固相萃取柱净化后，液相色谱分离，串联质谱检测，外标法定量。

2.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或相适应的去离子水。

1. 甲醇：液相色谱级。
2. 乙腈：液相色谱级。
3. 甲酸：纯度大于等于98.0%。
4. 软骨藻酸标准品（domoic acid，分子式 C₁₅H₂₁NO₆，CAS No. 14277-97-5）：纯度大于等于97.0%。
5. 甲醇:水（50:50，体积比）。
6. 乙腈:水（10:90，体积比）。
7. 0.1 mol/L甲酸水溶液。
8. 0.05%甲酸的乙腈溶液：取0.50 mL甲酸加入至1 L乙腈中。
9. 0.05%甲酸水溶液。
10. 软骨藻酸标准储备液（100 µg/mL）：准确称取0.010 g软骨藻酸于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。此储备液于-18℃中可保存半年。
11. 软骨藻酸中间溶液（10 µg/mL）：移取1.00 mL软骨藻酸标准储备液（2.2.10）于10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。此溶液于-18℃中可保存3个月。
12. 空白样品提取液：空白样品提取液的制备同 2.4.2。
13. 软骨藻酸基质标准工作溶液：根据需要吸取适量软骨藻酸标准储备液（2.2.10）或软骨藻酸中间溶液（2.2.11），用空白样品提取液配制成适当浓度的基质标准工作溶液。基质标准工作溶液在-18℃保存，可使用1周。
14. SAX固相萃取柱：3 mL(500 mg)，使用前小柱预先用6 mL甲醇、3 mL水和3 mL甲醇水溶液（2.2.5）淋洗，流速为2 mL/min。

2.3 仪器和设备

1. 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。
2. 固相萃取装置。
3. 恒温氮吹装置。
4. 组织捣碎机
5. 均质机。