【商检行业标准(SN)】 进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定　气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0712—2010
代替 SN 0712—1997

进出口粮谷和大豆中 11 种除草剂
残留量的测定 气相色谱-质谱法

Determination of 11 herbicide residues in cereals and soybean for import and export—GC-MS method

2010-03-02 发布 2010-09-16 实施

中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布

前 言

本标准代替SN 0712—1997《出口粮谷中戊草丹、二甲戊灵、丙草胺、氟酰胺、灭锈胺、苯噻酰草胺残留量检验方法》。

本标准与SN 0712—1997相比，主要变化如下：

• ——修改了标准的名称；
• ——对原标准的结构进行了修改；
• ——标准的适用范围由大米增加为小麦、玉米和大豆；
• ——增加了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和吡氟酰草胺残留量的测定；
• ——按照主要贸易国家对酰胺类除草剂的限量要求重新制定了检测低限；
• ——采用气相色谱质谱法替代了原标准中的气相色谱法；
• ——增加了确证方法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：康庆贺、吴岩、杨长志。

本标准于1997年12月1日首次发布，本次为第一次修订。

进出口粮谷和大豆中 11 种除草剂
残留量的测定 气相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了进出口粮谷和大豆中 11 种除草剂残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于进出口大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、戊草丹、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样中残留的除草剂用正己烷和丙酮提取，提取液浓缩后，经中性氧化铝固相萃取柱或氟罗里硅土固相萃取柱净化，用气相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。

3.1 丙酮：色谱纯。

3.2 正己烷：色谱纯。

3.3 乙腈：色谱纯。

3.4 氯化钠。

3.5 无水硫酸钠：经 $650\ ^{\circ}\mathrm{C}$ 灼烧 $4\ \mathrm{h}$，置于干燥器内备用。

3.6 正己烷-丙酮溶液（$2+1$，体积比）。

3.7 正己烷-丙酮溶液（$9+1$，体积比）。

3.8 正己烷-丙酮溶液（$8+2$，体积比）。

3.9 11 种除草剂标准品：纯度均大于等于 $95.0\%$。

3.10 标准储备溶液：分别准确称取农药标准品（见附录 A），用正己烷分别配制成浓度为 $100\ \mu\mathrm{g}/\mathrm{mL}\sim 1\ 000\ \mu\mathrm{g}/\mathrm{mL}$ 的标准储备液。标准储备液于 $-18\ ^{\circ}\mathrm{C}$ 条件下储存；根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液，于 $0\ ^{\circ}\mathrm{C}\sim 4\ ^{\circ}\mathrm{C}$ 条件下储存。

3.11 中性氧化铝固相萃取柱：$1\ 000\ \mathrm{mg}, 6\ \mathrm{mL}$。使用前预先依次用 $3\ \mathrm{mL}$ 丙酮、$5\ \mathrm{mL}$ 正己烷活化，备用。

3.12 氟罗里硅土固相萃取柱：$500\ \mathrm{mg}, 6\ \mathrm{mL}$。使用前预先依次用 $3\ \mathrm{mL}$ 丙酮、$5\ \mathrm{mL}$ 正己烷活化，备用。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MSD）：配有电子轰击电离离子源（EI）。

4.2 电子天平：感量为 $0.000\ 1\ \mathrm{g}$ 和 $0.01\ \mathrm{g}$。

4.3 固相萃取装置。

4.4 粉碎机。

4.5 离心机，$5\ 000\ \mathrm{r}/\mathrm{min}$。

4.6 旋涡混合器。

4.7 旋转蒸发器。

4.8 均质器，$20\ 000\ \mathrm{r}/\mathrm{min}$。